Сверхвысокий вакуум

Сверхвысокий вакуум (часто пишется как ultrahigh в американском английском, UHV ) — это вакуумный режим ^, характеризующийся давлением ниже, чем примерно 1 × 10−6 паскалей (1,0 × 10−8 мбар ; 7,5 × 10−9 торр ). Условия UHV создаются путем откачки газа из камеры UHV. При таких низких давлениях длина ^{свободного} пробега молекулы газа превышает примерно 40 км, поэтому газ находится в ^{свободном} молекулярном потоке , и молекулы газа будут сталкиваться со стенками камеры много раз, прежде чем столкнуться друг с другом. Поэтому почти все молекулярные взаимодействия происходят на различных поверхностях в камере.   

Условия сверхвысокого вакуума являются неотъемлемой частью научных исследований. Эксперименты по исследованию поверхности часто требуют химически чистой поверхности образца с отсутствием нежелательных адсорбатов . Инструменты анализа поверхности, такие как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и рассеяние ионов низкой энергии, требуют условий сверхвысокого вакуума для передачи электронных или ионных пучков. По той же причине пучковые трубы в ускорителях частиц, таких как Большой адронный коллайдер, поддерживаются в сверхвысоком вакууме. ^[1]

Этот раздел представлен в формате списка , но может лучше читаться как проза . Вы можете помочь, преобразовав этот раздел, если это уместно. Доступна помощь в редактировании . ( Июнь 2019 )

Поддержание условий UHV требует использования необычных материалов для оборудования. Полезные концепции для UHV включают:

• Сорбция газов
• Кинетическая теория газов
• Транспортировка и перекачка газа
• Вакуумные насосы и системы
• Давление пара

Обычно для UHV требуется:

• Высокая скорость откачки — возможно использование нескольких вакуумных насосов последовательно и/или параллельно
• Минимальная площадь поверхности в камере
• Высокопроводящие трубки к насосам — короткие и толстые, без препятствий
• Использование материалов с низким газовыделением, таких как некоторые виды нержавеющей стали
• Избегайте образования ямок с скопившимся газом за болтами, пустот после сварки и т. д.
• Электрополировка всех металлических деталей после обработки или сварки
• Использование материалов с низким давлением пара (керамика, стекло, металлы, тефлон, если не подвергнут обжигу)
• Прокалка системы для удаления воды или углеводородов, адсорбированных на стенках
• Охлаждение стенок камеры до криогенных температур во время использования
• Избегать любых следов углеводородов, включая кожные масла в отпечатках пальцев — всегда следует использовать перчатки

Водород и оксид углерода являются наиболее распространенными фоновыми газами в хорошо спроектированной, хорошо пропеченной системе UHV. И водород, и CO диффундируют из границ зерен в нержавеющей стали. Гелий может диффундировать через сталь и стекло из наружного воздуха, но этот эффект обычно незначителен из-за низкого содержания He в атмосфере.

Измерение высокого вакуума выполняется с помощью неабсолютного датчика , который измеряет свойство вакуума, связанное с давлением. См., например, Pacey. ^[2] Эти датчики должны быть откалиброваны. ^[3] Датчики, способные измерять самые низкие давления, — это магнитные датчики, основанные на зависимости тока от давления в спонтанном газовом разряде в пересекающихся электрических и магнитных полях. ^[4]

Давление сверхвысокого вакуума измеряется с помощью ионного датчика , либо с горячей нитью накала, либо с инвертированным магнетроном.

В любой вакуумной системе некоторое количество газа будет продолжать выходить в камеру с течением времени и медленно увеличивать давление, если его не откачивать. ^[5] Эта скорость утечки обычно измеряется в мбар л/с или торр л/с. Хотя некоторое выделение газа неизбежно, если скорость утечки слишком высока, это может замедлить или даже помешать системе достичь низкого давления.

Существует множество возможных причин повышения давления. К ним относятся простые утечки воздуха, виртуальные утечки и десорбция (либо с поверхностей, либо из объема). Существует множество методов обнаружения утечек. Крупные утечки можно обнаружить, нагнетая давление в камере и наблюдая за пузырьками в мыльной воде, в то время как крошечные утечки могут потребовать более чувствительных методов, вплоть до использования индикаторного газа и специализированного гелиевого масс-спектрометра .

Выделение газа является проблемой для систем сверхвысокого вакуума. Выделение газа может происходить из двух источников: поверхности и сыпучие материалы. Выделение газа из сыпучих материалов сводится к минимуму путем выбора материалов с низким давлением паров (таких как стекло, нержавеющая сталь и керамика ) для всего внутри системы. Материалы, которые обычно не считаются абсорбирующими, могут выделять газ, включая большинство пластиков и некоторые металлы. Например, сосуды, покрытые материалом с высокой газопроницаемостью, таким как палладий (который является водородной губкой с высокой емкостью ), создают особые проблемы с выделением газа.

Выделение газа с поверхностей — более тонкая проблема. При крайне низком давлении больше молекул газа адсорбируется на стенках, чем плавает в камере, поэтому общая площадь поверхности внутри камеры важнее ее объема для достижения сверхвысокого вакуума. Вода является значительным источником выделения газа, поскольку тонкий слой водяного пара быстро адсорбируется на всем, когда камера открывается для воздуха. Вода испаряется с поверхностей слишком медленно, чтобы полностью удалиться при комнатной температуре, но достаточно быстро, чтобы обеспечить постоянный уровень фонового загрязнения. Удаление воды и подобных газов обычно требует прокаливания системы сверхвысокого вакуума при температуре от 200 до 400 °C (от 392 до 752 °F) при работающих вакуумных насосах. Во время использования камеры ее стенки можно охлаждать с помощью жидкого азота, чтобы еще больше уменьшить выделение газа.

Для достижения низких давлений часто бывает полезно нагреть всю систему выше 100 °C (212 °F) в течение многих часов (процесс, известный как выпекание ), чтобы удалить воду и другие следовые газы, которые адсорбируются на поверхностях камеры. Это также может потребоваться при «циклировании» оборудования в атмосфере. Этот процесс значительно ускоряет процесс дегазации, позволяя достичь низких давлений намного быстрее. После выпекания, чтобы предотвратить попадание влаги обратно в систему после того, как она подверглась воздействию атмосферного давления, можно поддерживать поток азота, который создает небольшое положительное давление , чтобы система оставалась сухой.

Не существует единого вакуумного насоса , который мог бы работать от атмосферного давления до сверхвысокого вакуума. Вместо этого используется ряд различных насосов в соответствии с соответствующим диапазоном давления для каждого насоса. На первом этапе форвакуумный насос очищает большую часть газа из камеры. Затем следует один или несколько вакуумных насосов, работающих при низком давлении. Насосы, обычно используемые на этом втором этапе для достижения сверхвысокого вакуума, включают:

• Турбомолекулярные насосы (особенно составные насосы, в состав которых входит секция молекулярного сопротивления и/или магнитные подшипники )
• Ионные насосы
• Титановые сублимационные насосы
• Неиспаряющиеся геттерные (NEG) насосы
• Крионасосы
• Диффузионные насосы , особенно при использовании с криогенной ловушкой, предназначенной для минимизации обратного потока насосного масла в системы.

Турбонасосы и диффузионные насосы работают на основе сверхзвукового воздействия на молекулы системы со стороны лопаток и высокоскоростного потока пара соответственно.

Для экономии времени, энергии и целостности объема UHV часто используется система шлюза или загрузочного шлюза ^[6] . Объем шлюза имеет одну дверь или клапан, например, запорный клапан или угловой клапан UHV, ^[7], обращенный к стороне объема UHV, и другую дверь против атмосферного давления, через которую первоначально вводятся образцы или заготовки. После введения образца и обеспечения того, что дверь против атмосферного давления закрыта, объем шлюза обычно откачивается до средне-высокого вакуума. В некоторых случаях сама заготовка прокаливается или иным образом предварительно очищается под этим средне-высоким вакуумом. Затем шлюз в камеру UHV открывается, заготовка переносится в UHV с помощью роботизированных средств или другого приспособления, если необходимо, и клапан UHV снова закрывается. Пока исходная заготовка обрабатывается в UHV, последующий образец может быть введен в объем шлюза, предварительно очищен и так далее и тому подобное, что экономит много времени. Хотя "выброс" газа обычно высвобождается в систему UHV, когда открывается клапан шлюзового объема, насосы системы UHV обычно могут выхватить этот газ, прежде чем он успеет адсорбироваться на поверхностях UHV. В хорошо спроектированной системе с подходящими шлюзами компоненты UHV редко нуждаются в прогреве, и UHV может улучшаться со временем, даже когда заготовки вводятся и удаляются.

Используются металлические уплотнения с ножевыми кромками с обеих сторон, врезающимися в мягкую медную прокладку. Это металлическое уплотнение может выдерживать давление до 100 пПа (7,5 × 10−13 торр). Хотя обычно считается одноразовым, опытный оператор может получить несколько применений с помощью щупов уменьшающегося размера с каждой итерацией, пока ножевые кромки находятся в идеальном состоянии. Для ^{полостей}  SRF индиевые уплотнения чаще используются для герметизации двух плоских поверхностей вместе с помощью зажимов для соединения поверхностей. Зажимы необходимо затягивать медленно, чтобы гарантировать равномерное сжатие индиевых уплотнений по всему периметру.

Многие распространенные материалы используются экономно, если вообще используются, из-за высокого давления паров, высокой адсорбционной или абсорбционной способности, что приводит к последующей проблемной дегазации, или высокой проницаемости в условиях перепада давления (т. е. «сквозной газации»):

• Большинство органических соединений не могут быть использованы:
  • Пластики , кроме PTFE и PEEK : пластики в других применениях заменяются керамикой или металлами. Ограниченное использование фторэластомеров (таких как Viton ) и перфторэластомеров (таких как Kalrez ) в качестве материалов прокладок может быть рассмотрено, если металлические прокладки неудобны, хотя эти полимеры могут быть дорогими. Хотя сквозного газообразования эластомеров невозможно избежать, эксперименты показали, что медленное выделение газов из водяного пара является, по крайней мере изначально, более важным ограничением. Этот эффект можно минимизировать путем предварительной прокалки в условиях среднего вакуума. При выборе уплотнительных колец необходимо учитывать скорость проникновения и коэффициенты проницаемости. Например, скорость проникновения азота в уплотнения Viton в 100 раз ниже, чем проникновение азота в силиконовые уплотнения, что влияет на предельный вакуум, который может быть достигнут. ^[1]
  • Клеи : необходимо использовать специальные клеи для высокого вакуума, как правило, эпоксидные с высоким содержанием минерального наполнителя. Среди наиболее популярных из них есть асбест в составе. Это позволяет получить эпоксидную смолу с хорошими начальными свойствами и сохранять приемлемые эксплуатационные характеристики при многократном обжиге.
• Некоторые стали : из-за окисления углеродистой стали , которое значительно увеличивает область адсорбции, используется только нержавеющая сталь . В частности, предпочтительны не содержащие свинца и малосернистые аустенитные марки, такие как 304 и 316. Эти стали содержат не менее 18% хрома и 8% никеля. Варианты нержавеющей стали включают низкоуглеродистые марки (такие как 304L и 316L ), а также марки с добавками, такими как ниобий и молибден, для уменьшения образования карбида хрома (который не обеспечивает коррозионной стойкости). Распространенные обозначения включают 316L (низкоуглеродистая) и 316LN (низкоуглеродистая с азотом), которые могут похвастаться значительно более низкой магнитной проницаемостью со специальными методами сварки, что делает их предпочтительными для применения в ускорителях частиц . ^[8] Осаждение карбида хрома на границах зерен может сделать нержавеющую сталь менее устойчивой к окислению.
• Свинец : Пайка выполняется с использованием бессвинцового припоя . Иногда чистый свинец используется в качестве прокладочного материала между плоскими поверхностями вместо системы медь/нож.
• Индий : индий иногда используется в качестве деформируемого прокладочного материала для вакуумных уплотнений, особенно в криогенных аппаратах, но его низкая температура плавления не позволяет использовать его в запеченных системах. В более эзотерическом применении низкая температура плавления индия используется в качестве возобновляемого уплотнения в высоковакуумных клапанах. Эти клапаны используются несколько раз, как правило, с помощью динамометрического ключа, настроенного на увеличение крутящего момента с каждой итерацией. Когда индиевое уплотнение истощается, оно расплавляется и восстанавливается и, таким образом, готово к следующему раунду использования.
• Цинк , кадмий : высокое давление паров во время прогрева системы фактически исключает их использование.
• Алюминий: Хотя сам алюминий имеет давление паров, что делает его непригодным для использования в системах UHV, те же самые оксиды, которые защищают алюминий от коррозии, улучшают его характеристики в условиях UHV. Хотя первоначальные эксперименты с алюминием предполагали фрезерование под минеральным маслом для поддержания тонкого, однородного слоя оксида, все большее признание получает тот факт, что алюминий является подходящим материалом для UHV без специальной подготовки. Парадоксально, но оксид алюминия, особенно когда он внедрен в виде частиц в нержавеющую сталь, например, при шлифовании в попытке уменьшить площадь поверхности стали, считается проблемным загрязнителем.
• Очистка очень важна для UHV. Обычные процедуры очистки включают обезжиривание моющими средствами, органическими растворителями или хлорированными углеводородами . Электрополировка часто используется для уменьшения площади поверхности, с которой могут выделяться адсорбированные газы. Травление нержавеющей стали с использованием плавиковой и азотной кислоты образует поверхность, богатую хромом, за которым следует этап пассивации азотной кислотой , который образует поверхность, богатую оксидом хрома. Эта поверхность замедляет диффузию водорода в камеру.

Технические ограничения:

• Винты : Резьба имеет большую площадь поверхности и имеет тенденцию «задерживать» газы, и поэтому ее избегают. Глухие отверстия особенно избегают из-за захваченного газа у основания винта и медленного выхода через резьбу, что обычно известно как «виртуальная утечка». Это можно смягчить, проектируя компоненты, включающие сквозные отверстия для всех резьбовых соединений, или используя вентилируемые винты (которые имеют отверстие, просверленное через их центральную ось или выемку вдоль резьбы). Вентилируемые винты позволяют захваченным газам свободно вытекать из основания винта, устраняя виртуальные утечки и ускоряя процесс откачки. ^[9]
• Сварка : Такие процессы, как газовая дуговая сварка металлическим электродом и дуговая сварка защищенным металлом , не могут быть использованы из-за осаждения загрязненного материала и потенциального появления пустот или пористости. Необходима газовая дуговая сварка вольфрамовым электродом (с соответствующим профилем нагрева и правильно выбранным присадочным материалом). Другие чистые процессы, такие как электронно-лучевая сварка или лазерная сварка , также приемлемы; однако те, которые включают потенциальные шлаковые включения (например, дуговая сварка под флюсом и дуговая сварка порошковой проволокой ), очевидно, не являются. Чтобы избежать захвата газа или молекул с высоким давлением пара, сварные швы должны полностью проникать в соединение или выполняться с внутренней поверхности, в противном случае может возникнуть виртуальная утечка.

Манипулятор сверхвысокого вакуума позволяет механически позиционировать объект, находящийся внутри вакуумной камеры и под вакуумом. Он может обеспечивать вращательное движение, линейное движение или комбинацию того и другого. Самые сложные устройства обеспечивают движение по трем осям и вращение вокруг двух из этих осей. Для создания механического движения внутри камеры обычно используются три основных механизма: механическое соединение через вакуумную стенку (с использованием вакуумно-плотного уплотнения вокруг соединения: например, сварного металлического сильфона), магнитное соединение, которое передает движение со стороны воздуха на сторону вакуума: или скользящее уплотнение с использованием специальных смазок с очень низким давлением паров или ферромагнитной жидкости. Такие специальные смазки могут превышать 400 долларов США за килограмм. ^{[ необходима цитата ]} Для манипуляторов доступны различные формы управления движением, такие как ручки, маховики, двигатели, шаговые двигатели , пьезоэлектрические двигатели и пневматика . Использование двигателей в вакуумной среде часто требует специальной конструкции или других особых соображений, поскольку конвективное охлаждение, которое считается само собой разумеющимся в атмосферных условиях, недоступно в среде сверхвысокого вакуума.

Манипулятор или держатель образца может включать функции, которые позволяют осуществлять дополнительный контроль и тестирование образца, такие как возможность применения тепла, охлаждения, напряжения или магнитного поля. Нагрев образца может осуществляться с помощью электронной бомбардировки или теплового излучения. Для электронной бомбардировки держатель образца оснащен нитью накала, которая испускает электроны при смещении на высокий отрицательный потенциал. Воздействие электронов, бомбардирующих образец с высокой энергией, заставляет его нагреваться. Для теплового излучения нить накала устанавливается близко к образцу и резистивно нагревается до высокой температуры. Инфракрасная энергия от нити накала нагревает образец.

Сверхвысокий вакуум необходим для многих методов анализа поверхности, таких как:

• Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)
• Оже-электронная спектроскопия (ОЭС)
• Вторичная ионная масс-спектрометрия (SIMS)
• Термодесорбционная спектроскопия (ТПД)
• Методы выращивания и подготовки тонких пленок с жесткими требованиями к чистоте, такие как молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ), химическое осаждение из газовой фазы в сверхвысоком вакууме (CVD), атомно-слоевое осаждение (ALD) и импульсное лазерное осаждение сверхвысокого вакуума (PLD)
• Фотоэмиссионная спектроскопия с угловым разрешением (ARPES)
• Полевая эмиссионная микроскопия и Полевая ионная микроскопия
• Атомно-зондовая томография (APT)

^{UHV необходим для этих приложений ,} чтобы уменьшить поверхностное загрязнение, уменьшая количество молекул, достигающих образца за определенный период времени. При 0,1 миллипаскаля (7,5 × 10−7  Торр) требуется всего 1 секунда, чтобы покрыть поверхность загрязняющим веществом, поэтому для длительных экспериментов требуются гораздо более низкие давления.

UHV также требуется для:

• Ускорители частиц Большой адронный коллайдер (БАК) имеет три вакуумные системы UH. Самое низкое давление находится в трубах, по которым протонный пучок движется вблизи точек взаимодействия (столкновения). Здесь гелиевые охлаждающие трубы также действуют как крионасосы. Максимально допустимое давление составляет 1 ^× 10−6 паскалей ⁽ 1,0 × 10−8  мбар)
• Детекторы гравитационных волн, ^такие как LIGO , VIRGO , GEO 600 и TAMA 300. Экспериментальная установка LIGO размещена в вакуумной камере объемом 10 000 кубических метров (350 000 кубических футов) при давлении 1 ^{× 10−7} паскалей ( 1,0 × 10−9  мбар) для устранения температурных колебаний и звуковых волн, которые слишком сильно толкали бы зеркала для обнаружения гравитационных волн .
• Эксперименты по атомной физике , в которых используются холодные атомы, такие как захват ионов или создание конденсатов Бозе-Эйнштейна .

Хотя это и не обязательно, но может оказаться полезным в таких приложениях, как:

• Молекулярно-лучевая эпитаксия , электронно-лучевое испарение , распыление и другие методы осаждения.
• Атомно-силовая микроскопия . Высокий вакуум обеспечивает высокие добротности колебаний кантилевера.
• Сканирующая туннельная микроскопия . Высокий вакуум снижает окисление и загрязнение, что позволяет получать изображения и достигать атомного разрешения на чистых металлических и полупроводниковых поверхностях, например, получать изображения реконструкции поверхности неокисленной кремниевой поверхности.
• Электронно-лучевая литография

• Журнал вакуумной науки и техники
• Порядки величины (давление)
• Вакуумная техника
• Вакуумметр
• Состояние вакуума

• Онлайн-курс по науке о поверхности