Наноиндентирование

Наноиндентирование , также называемое инструментальным индентированием , ^[1] представляет собой разновидность испытаний на твердость индентирования, применяемых к малым объемам. Индентирование, пожалуй, является наиболее часто применяемым средством испытания механических свойств материалов. Метод наноиндентирования был разработан в середине 1970-х годов для измерения твердости малых объемов материала. ^[2]

В традиционном испытании на вдавливание (макро- или микровдавливание) твердый наконечник, механические свойства которого известны (часто изготовленный из очень твердого материала, такого как алмаз ), вдавливается в образец, свойства которого неизвестны. Нагрузка , приложенная к наконечнику индентора, увеличивается по мере того, как наконечник проникает глубже в образец, и вскоре достигает заданного пользователем значения. В этот момент нагрузка может поддерживаться постоянной в течение некоторого периода или быть снята. Измеряется площадь остаточного вдавливания в образце, и твердость, , определяется как максимальная нагрузка, , деленная на площадь остаточного вдавливания, :${\displaystyle H}$${\displaystyle P_{\text{макс}}}$${\displaystyle A_{\text{r}}}$

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

Для большинства методов проекционную область можно измерить напрямую с помощью световой микроскопии . Как видно из этого уравнения, заданная нагрузка создаст меньший отпечаток в «твердом» материале, чем в «мягком».

Эта техника ограничена из-за больших и разнообразных форм наконечников, с инденторными установками, которые не имеют очень хорошего пространственного разрешения (местоположение области, подлежащей индентированию, очень трудно точно указать). Сравнение между экспериментами, обычно проводимыми в разных лабораториях, затруднительно и часто бессмысленно. Наноиндентирование улучшает эти макро- и микроиндентирующие испытания за счет индентирования в наномасштабе с очень точной формой наконечника, высоким пространственным разрешением для размещения индентов и предоставлением данных о нагрузке-смещении (в поверхность) в реальном времени во время индентирования.

При наноиндентировании используются небольшие нагрузки и размеры наконечника, поэтому область индентирования может составлять всего несколько квадратных микрометров или даже нанометров . Это создает проблемы при определении твердости, поскольку область контакта нелегко найти. Для получения изображения индентирования можно использовать методы атомно-силовой микроскопии или сканирующей электронной микроскопии , но они могут быть довольно громоздкими. Вместо этого используется индентор с геометрией, известной с высокой точностью (обычно наконечник Берковича , имеющий геометрию трехгранной пирамиды). В ходе процесса инструментированного индентирования делается запись глубины проникновения , а затем площадь отпечатка определяется с использованием известной геометрии наконечника индентирования. Во время индентирования можно измерять различные параметры, такие как нагрузка и глубина проникновения. Запись этих значений можно нанести на график, чтобы создать кривую нагрузки-смещения (например, показанную на рисунке 1). Эти кривые можно использовать для извлечения механических свойств материала. ^[3]

Наклон кривой, , при разгрузке указывает на жесткость контакта. Это значение обычно включает вклад как от испытываемого материала, так и от реакции самого испытательного устройства. Жесткость контакта может быть использована для расчета приведенного модуля Юнга :${\displaystyle dP/dh}$ ${\displaystyle S}$ ${\displaystyle E_{\text{r}}}$

${\displaystyle E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},}$

где — проецируемая площадь отпечатка на глубине контакта , а — геометрическая константа порядка единицы . часто аппроксимируется подходящим полиномом, как показано ниже для наконечника Берковича:${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})}$${\displaystyle h_{c}}$${\displaystyle \бета}$${\displaystyle A_{\text{p}}(h_{\text{c}})}$

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}}$

где для наконечника Берковича это 24,5, а для наконечника с кубическим углом (90°) это 2,598. Приведенный модуль связан с модулем Юнга испытуемого образца через следующее соотношение из контактной механики :${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle E_{\text{s}}}$

${\displaystyle 1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.}$

Здесь нижний индекс указывает на свойство материала индентора и является коэффициентом Пуассона . Для алмазного наконечника индентора составляет 1140 ГПа и составляет 0,07. Коэффициент Пуассона образца, , обычно варьируется от 0 до 0,5 для большинства материалов (хотя он может быть отрицательным) и обычно составляет около 0,3.${\displaystyle i}$${\displaystyle \nu }$${\displaystyle E_{i}}$${\displaystyle \nu _{i}}$${\displaystyle \nu _{s}}$

Существует два различных типа твердости, которые можно получить с помощью наноиндентора : один из них соответствует традиционным испытаниям на макроиндентирование, где достигается одно значение твердости за один эксперимент; другой основан на твердости, которая повышается по мере вдавливания материала, в результате чего твердость определяется как функция глубины.

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

Твердость определяется приведенным выше уравнением, связывающим максимальную нагрузку с площадью вдавливания. Площадь может быть измерена после вдавливания с помощью атомно-силовой микроскопии in-situ или с помощью оптической (или электронной) микроскопии «после события». Пример изображения вдавливания, по которому можно определить площадь, показан справа.

Некоторые наноинденторы используют функцию площади, основанную на геометрии наконечника, компенсируя упругую нагрузку во время испытания. Использование этой функции площади обеспечивает метод получения значений нанотвердости в реальном времени из графика нагрузки-смещения. Однако существуют некоторые разногласия по поводу использования функций площади для оценки остаточных площадей по сравнению с прямым измерением. ^{[ необходима цитата ]} Функция площади обычно описывает проецируемую площадь отпечатка как полиномиальную функцию 2-го порядка глубины индентора . При использовании слишком большого количества коэффициентов функция начнет подстраиваться под шум в данных, и появятся точки перегиба. Если кривая может хорошо подходить только с двумя коэффициентами, это лучший вариант. Однако, если используется много точек данных, иногда необходимо использовать все 6 коэффициентов, чтобы получить хорошую функцию площади. Обычно хорошо работают 3 или 4 коэффициента. ^{[ необходима цитата ]} Сервисный документ Калибровка зонда; CSV-T-003 v3.0; ^{[ необходимая цитата ]} Исключительное применение функции площади при отсутствии адекватных знаний о материальном отклике может привести к неправильной интерпретации полученных данных. Перекрестная проверка площадей микроскопически должна поощряться.${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$${\displaystyle h}$

Чувствительность напряжения течения к скорости деформации определяется как${\displaystyle m}$

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

где - напряжение течения , а - скорость деформации , создаваемая индентором. Для экспериментов по наноиндентированию, которые включают период выдержки при постоянной нагрузке (т.е. плоская верхняя область кривой нагрузка-смещение), можно определить из${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$${\displaystyle m}$

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

Нижние индексы указывают, что эти значения следует определять только по пластиковым компонентам .${\displaystyle p}$

Если в общих чертах интерпретировать объем активации как объем, выметаемый дислокациями во время термической активации, то он равен${\displaystyle V^{*}}$

${\displaystyle V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

где - температура, а k _B - постоянная Больцмана . Из определения легко видеть, что .${\displaystyle T}$${\displaystyle m}$${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$

Создание системы измерения глубины индентирования стало возможным благодаря включению очень чувствительных систем измерения смещения и нагрузки. Датчики нагрузки должны быть способны измерять силы в диапазоне микроньютонов , а датчики смещения очень часто способны к субнанометровому разрешению . Изоляция от окружающей среды имеет решающее значение для работы прибора. Вибрации, передаваемые устройству, колебания температуры и давления атмосферы, а также тепловые колебания компонентов в ходе эксперимента могут привести к значительным ошибкам.

Динамическое наноиндентирование или непрерывное измерение жесткости (CSM, также предлагаемое коммерчески как CMX, dynamics...), представленное в 1989 году, ^[4] является значительным улучшением по сравнению с квазистатическим режимом, описанным выше. Он заключается в наложении очень малых, быстрых (> 40 Гц) колебаний на основной сигнал нагрузки и оценке величины результирующих частичных разгрузок с помощью синхронного усилителя , чтобы квазинепрерывно определять контактную жесткость. Это позволяет непрерывно оценивать твердость и модуль Юнга материала по глубине вдавливания, что имеет большое преимущество для покрытий и градиентных материалов. Метод CSM также имеет решающее значение для экспериментального определения локальной ползучести и зависящих от скорости деформации механических свойств материалов, а также локального демпфирования вязкоупругих материалов. Гармоническая амплитуда колебаний обычно выбирается около 2 нм (среднеквадратичное значение), что является компромиссным значением, позволяющим избежать недооценки жесткости из-за «динамической ошибки разгрузки» ^[5] или «ошибки пластичности» ^[6] во время измерений на материалах с необычно высоким отношением упругости к пластичности ( E / H  > 150), таких как мягкие металлы.

Возможность проведения исследований наноиндентирования с нанометровой глубиной и субнаноньютонным разрешением силы также возможна с использованием стандартной установки АСМ. АСМ позволяет проводить наномеханические исследования наряду с топографическим анализом без использования специализированных инструментов. Кривые нагрузка-смещение могут быть получены аналогичным образом для различных материалов — при условии, что они мягче, чем наконечник АСМ — и механические свойства могут быть напрямую рассчитаны из этих кривых. ^[7] И наоборот, некоторые коммерческие системы наноиндентирования предлагают возможность использования пьезоприводного столика для отображения топографии остаточных отпечатков с помощью наконечника наноиндентора.

Используя оптоволоконную интерферометрию Фабри-Перо , исследования наноиндентирования могут быть выполнены с непревзойденной точностью, достигая микромеханической характеристики мягких биоматериалов. ^[8] Оптическая интерферометрия позволяет проводить наномеханические исследования биоматериалов наряду с топографическим анализом без необходимости использования специальных инструментов. Эта технология особенно эффективна при микромеханическом анализе мягких и живых материалов. Кривые нагрузка-смещение могут быть получены для широкого спектра материалов, и их механические свойства могут быть напрямую выведены из этих кривых. Кроме того, некоторые передовые системы предлагают возможность интегрировать оптическую визуализацию с микромеханической характеристикой, что позволяет получить всестороннее понимание взаимосвязи между структурой и жесткостью в биоматериалах.

Кривые вдавливания часто имеют по меньшей мере тысячи точек данных. Твердость и модуль упругости можно быстро рассчитать с помощью языка программирования или электронной таблицы. Инструментальные машины для испытания на вдавливание поставляются с программным обеспечением, специально разработанным для анализа данных вдавливания с их собственной машины. Программное обеспечение Indentation Grapher (Dureza) может импортировать текстовые данные с нескольких коммерческих машин или изготовленного на заказ оборудования. ^[9] Программы для работы с электронными таблицами, такие как MS-Excel или OpenOffice Calculate, не имеют возможности подгонять нелинейное уравнение степенного закона из данных вдавливания. Линейное подгонку можно выполнить путем смещения смещения , чтобы данные проходили через начало координат. Затем выберите уравнение степенного закона из параметров построения графика.${\displaystyle (-h(P_{0}))}$${\displaystyle XY}$

Твердость Мартенса, , является простым программным обеспечением для любого программиста с минимальным опытом разработки. Программное обеспечение начинается с поиска максимального смещения, , точки и максимальной нагрузки, .${\displaystyle HM}$${\displaystyle h_{\text{max}}}$${\displaystyle P_{\text{max}}}$

${\displaystyle HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.}$

Смещение используется для расчета площади контактной поверхности, , на основе геометрии индентора. Для идеального индентора Берковича соотношение равно .${\displaystyle A_{\text{s}}}$${\displaystyle A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}}$

Твердость при вдавливании определяется несколько иначе.${\displaystyle H_{\text{IT}}}$

${\displaystyle H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.}$

Здесь твердость связана с проектируемой площадью контакта .${\displaystyle A_{\text{p}}}$

По мере уменьшения размера отпечатка увеличивается ошибка, вызванная закруглением кончика. Износ кончика можно учесть в программном обеспечении, используя простую полиномиальную функцию. По мере износа кончика индентора значение будет увеличиваться. Пользователь вводит значения для и на основе прямых измерений, таких как изображения кончика индентора, полученные с помощью СЭМ или АСМ, или косвенно, используя материал с известным модулем упругости или изображение отпечатка, полученное с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ).${\displaystyle C_{1}}$${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle C_{1}}$

${\displaystyle A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.}$

Расчет модуля упругости с помощью программного обеспечения включает использование методов фильтрации программного обеспечения для отделения критических данных разгрузки от остальных данных о нагрузке-смещении. Начальная и конечная точки обычно находятся с использованием определяемых пользователем процентов. Этот пользовательский ввод увеличивает изменчивость из-за возможной человеческой ошибки. Было бы лучше, если бы весь процесс расчета выполнялся автоматически для получения более последовательных результатов. Хорошая машина для наноиндентирования распечатывает данные кривой нагрузки-разгрузки с метками для каждого из сегментов, таких как загрузка, удержание сверху, разгрузка, удержание снизу и повторная загрузка. Если используется несколько циклов, то каждый из них должен быть помечен. Однако больше наноинденторов предоставляют только необработанные данные для кривых нагрузки-разгрузки. Автоматический программный метод находит резкое изменение от времени удержания сверху до начала разгрузки. Это можно найти, выполнив линейную подгонку к данным времени удержания сверху. Данные о разгрузке начинаются, когда нагрузка в 1,5 раза меньше стандартного отклонения, чем нагрузка времени удержания. Минимальная точка данных — это конец данных о разгрузке. Компьютер вычисляет модуль упругости с этими данными в соответствии с Оливером-Фарром (нелинейный). Метод Дёрнера-Никса менее сложен для программирования, поскольку он представляет собой линейную подгонку кривой выбранных минимальных и максимальных данных. Однако он ограничен, поскольку вычисленный модуль упругости будет уменьшаться по мере использования большего количества точек данных вдоль кривой разгрузки. Метод нелинейной подгонки кривой Оливера-Фарра к данным кривой разгрузки, где — переменная глубины, — конечная глубина, а и — константы и коэффициенты. Программное обеспечение должно использовать нелинейный метод сходимости для решения для , и который наилучшим образом соответствует данным разгрузки. Наклон вычисляется путем дифференцирования при максимальном смещении.${\displaystyle h}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle k}$${\displaystyle m}$${\displaystyle k}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle m}$${\displaystyle dP/dh}$

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

Изображение отпечатка также можно измерить с помощью программного обеспечения. Атомно-силовой микроскоп (АСМ) сканирует отпечаток. Сначала находится самая нижняя точка отпечатка. Создайте массив линий вокруг отпечатка, используя линейные линии от центра отпечатка вдоль поверхности отпечатка. Там, где линия сечения больше, чем несколько стандартных отклонений (> 3  ) от поверхностного шума, создается точка контура. Затем соедините все точки контура, чтобы построить весь контур отпечатка. Этот контур автоматически будет включать область контакта нагромождения.${\displaystyle \sigma }$

Для экспериментов по наноиндентированию, проводимых с коническим индентором на тонкой пленке, нанесенной на подложку или на многослойный образец, набор инструментов NIMS Matlab ^[10] полезен для анализа кривых нагрузка-смещение и расчета модуля Юнга и твердости покрытия. ^[10] В случае pop-in набор инструментов PopIn Matlab ^[11] является решением для статистического анализа распределения pop-in и извлечения критической нагрузки или критической глубины вдавливания непосредственно перед pop-in. ^[11] Наконец, для карт вдавливания, полученных с помощью техники сеточного индентирования, набор инструментов TriDiMap Matlab ^[12] предлагает возможность строить 2D- или 3D-карты и анализировать статистически распределение механических свойств каждого компонента в случае неоднородного материала путем выполнения деконволюции функции плотности вероятности. ^[12]

Молекулярная динамика (МД) является очень мощным методом исследования наноиндентирования в атомном масштабе. Например, Алексей и др. ^[13] использовали МД для моделирования процесса наноиндентирования кристалла титана, наблюдается зависимость деформации кристаллической структуры от типа индентора, которую очень трудно получить в эксперименте. Тао и др. ^[14] выполнили МД-моделирование наноиндентирования на нанодвойниковых многослойных пленках Cu/Ni с использованием сферического индентора и исследовали влияние гетеродвойниковой границы и толщины двойника на твердость. Недавно была опубликована обзорная статья Карлоса и др . ^[15] по атомистическим исследованиям наноиндентирования. В этом обзоре рассматриваются различные механизмы наноиндентирования и влияние ориентации поверхности, кристаллографии (ГЦК, ОЦК, ГПУ и т. д.), поверхностных и объемных повреждений на пластичность. Все полученные МД результаты очень трудно получить в эксперименте из-за ограничения разрешения методов структурной характеристики. Среди различных программ моделирования МД, таких как GROMACS, Xenoview, Amber и т. д., LAMMPS (Large-scale Atomic/Molecular Massively Parallel Simulator), разработанный Sandia National Laboratories, является наиболее широко используемым для моделирования. Потенциал взаимодействия и входной файл, включающий информацию об идентификаторе атома, координатах, зарядах, ансамбле, временном шаге и т. д., подаются в симулятор, а затем может быть выполнен запуск. После указанных временных шагов запуска информация, такая как энергия, атомные траектории и структурная информация (например, координационное число), может быть выведена для дальнейшего анализа, что позволяет исследовать механизм наноиндентирования в атомном масштабе. Другой интересный набор инструментов Matlab под названием STABiX был разработан для количественной оценки передачи скольжения на границах зерен путем анализа экспериментов по индентированию в бикристалле. ^[16]

Наноиндентирование — это надежный метод определения механических свойств. Объединяя приложение низких нагрузок, измерение результирующего смещения и определение площади контакта между кончиком индентора и образцом, можно измерить широкий спектр механических свойств. ^{[17] [18]} Применение, которое привело к инновациям этого метода, — это тестирование свойств тонкой пленки, для которых обычные испытания невозможны. Обычные механические испытания, такие как испытания на растяжение или динамический механический анализ (ДМА), могут возвращать только среднее свойство без каких-либо указаний на изменчивость по всему образцу. Однако наноиндентирование можно использовать для определения локальных свойств как однородных, так и неоднородных материалов. ^{[19] [20]} Сокращение требований к размеру образца позволило широко применять этот метод к продуктам, в которых в готовом состоянии недостаточно материала для тестирования микротвердости. Приложения в этой области включают медицинские имплантаты, потребительские товары и упаковку. ^[21] Альтернативное использование этой техники применяется для тестирования устройств МЭМ с использованием низких нагрузок и малых смещений, на которые способен наноиндентор. ^[22]

Традиционные методы наноиндентирования для расчета модуля упругости (на основе кривой разгрузки) ограничены линейными изотропными материалами.

Проблемы, связанные с «нагромождением» или «проседанием» материала на краях отпечатка во время процесса индентирования, остаются проблемой, которая все еще находится в стадии изучения. Можно измерить контактную область нагромождения с помощью компьютерного анализа изображений отпечатков , полученных с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ). ^[23] Этот процесс также зависит от линейного изотропного упругого восстановления для реконструкции отпечатка.

Наноиндентирование мягкого материала имеет внутренние проблемы из-за адгезии, поверхностного обнаружения и зависимости результатов от наконечника. Ведутся исследования по преодолению таких проблем. ^[24]

При попытке проведения измерений методом наноиндентирования мягких материалов необходимо учитывать два важных фактора: жесткость и вязкоупругость .

Первое требование заключается в том, что в любой платформе измерения силы-смещения жесткость машины ( ) должна приблизительно соответствовать жесткости образца ( ), по крайней мере, по порядку величины. Если слишком велико, то зонд индентора просто пройдет сквозь образец, не имея возможности измерить силу. С другой стороны, если слишком мало, то зонд просто не вдавится в образец, и показания смещения зонда не будут получены. Для очень мягких образцов вероятна первая из этих двух возможностей.${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$

Жесткость образца определяется по формуле

${\displaystyle k_{\text{sample}}}$≈ ×${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

где — размер области контакта между индентором и образцом, а — модуль упругости образца. Типичные кантилеверы атомно-силовой микроскопии (АСМ) имеют диапазон от 0,05 до 50 Н/м, а размер зонда — от ~10 нм до 1 мкм. Коммерческие наноинденторы также похожи. Поэтому, если ≈ , то типичный наконечник кантилевера АСМ или коммерческий наноиндентор может проводить измерения только в диапазоне от ~кПа до ГПа. Этот диапазон достаточно широк, чтобы охватить большинство синтетических материалов, включая полимеры, металлы и керамику, а также большое разнообразие биологических материалов, включая ткани и адгезивные клетки. Однако могут быть более мягкие материалы с модулями в диапазоне Па, такие как плавающие клетки, и их нельзя измерить с помощью АСМ или коммерческого наноиндентора.${\displaystyle a}$${\displaystyle E}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

Для измерения в диапазоне Па подходит «пико-индентирование» с использованием системы оптического пинцета. Здесь лазерный луч используется для захвата полупрозрачной бусины, которая затем приводится в контакт с мягким образцом, чтобы вдавить ее. ^[25] Жесткость ловушки ( ) зависит от мощности лазера и материала бусины, и типичное значение составляет ~50 пН/мкм. Размер зонда может составлять микрон или около того. Тогда оптическая ловушка может измерять (≈  / ) в диапазоне Па.${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$

Вторая проблема, касающаяся мягких образцов, — это их вязкоупругость. Методы управления вязкоупругостью включают следующее.

В классическом подходе к вязкоупругости реакция нагрузки-перемещения ( Ph ), измеренная на образце, подгоняется под прогнозы предполагаемой конститутивной модели (например, модели Максвелла) материала, включающего пружинные и демпферные элементы. ^[26] Такой подход может быть очень трудоемким и, как правило, не может однозначно доказать предполагаемый конститутивный закон.

Можно выполнить динамическое индентирование с колебательной нагрузкой, и вязкоупругое поведение образца будет представлено в терминах результирующих модулей накопления и потерь, часто как вариаций в зависимости от частоты нагрузки. ^[27] Однако модули накопления и потерь, полученные таким образом, не являются внутренними константами материала, а зависят от частоты колебаний и геометрии зонда индентора.

Метод скачка скорости может быть использован для возврата собственного модуля упругости образца, который не зависит от условий испытания. ^[28] В этом методе предполагается, что конститутивный закон, включающий любую сеть (в общем случае) нелинейных амортизаторов и линейных упругих пружин, сохраняется в течение очень короткого временного окна около момента времени tc, в который к образцу применяется внезапное ступенчатое изменение скорости нагрузки. Поскольку амортизаторы описываются соотношениями вида _ij = _ij ( _kl ), но напряжение _kl непрерывно через ступенчатое изменение ∆ _ij в поле скорости напряжения _kl при t _c , не будет никакого соответствующего изменения в поле скорости деформации _ij через амортизаторы. Однако, поскольку линейные упругие пружины описываются соотношениями вида _ij  =  S _{ikjl kl} , где S _ikjl являются упругими податливостями, ступенчатое изменение ∆ _ij через пружины приведет к${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

∆ _ij = S _ikjl ∆ _kl${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$

Последнее уравнение показывает, что поля ∆ _kl и ∆ _ij могут быть решены как линейная упругая задача с упругими пружинными элементами в исходной вязкоупругой сетевой модели, в то время как элементы амортизатора игнорируются. Решение для заданной геометрии испытания представляет собой линейную зависимость между ступенчатыми изменениями нагрузки и скоростями смещения при tc, а связующая константа пропорциональности представляет собой сосредоточенное значение упругих констант в исходной вязкоупругой модели. Подгонка такого отношения к экспериментальным результатам позволяет измерить это сосредоточенное значение как собственный модуль упругости материала.${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

Конкретные уравнения из этого метода скачка скорости были разработаны для конкретных испытательных платформ. Например, при наноиндентировании с измерением глубины модуль упругости и твердость оцениваются в начале этапа разгрузки после этапа удержания нагрузки. Такая начальная точка для разгрузки является точкой скачка скорости, и решение уравнения _ij = S _{ikjl kl} через это приводит к методу вязкоупругой коррекции Танга–Нгана ^[29]${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$

${\displaystyle {\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}}$

где S = dP / dh — кажущаяся жесткость контакта наконечника с образцом в начале разгрузки, — скорость смещения непосредственно перед разгрузкой, — скорость разгрузки, — истинная (т.е. скорректированная по вязкости) жесткость контакта наконечника с образцом, которая связана с приведенным модулем и размером контакта наконечника с образцом соотношением Снеддона. Размер контакта a можно оценить с помощью предварительно откалиброванной функции формы наконечника, где глубина контакта может быть получена с помощью соотношения Оливера-Фарра с кажущейся жесткостью контакта, замененной истинной жесткостью :${\displaystyle {\dot {h}}_{\text{h}}}$${\displaystyle {\dot {P}}_{\text{u}}}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}}$${\displaystyle h_{\text{c}}}$${\displaystyle S}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$

${\displaystyle h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)}$

где — коэффициент, зависящий от наконечника (скажем, 0,72 для наконечника Берковича).${\displaystyle \epsilon }$

Хотя тестирование наноиндентирования может быть относительно простым, интерпретация результатов является сложной. Одной из главных проблем является использование правильного наконечника в зависимости от области применения и правильной интерпретации результатов. Например, было показано, что модуль упругости может зависеть от наконечника. ^[24]

Глубина отпечатка при наноиндентировании может варьироваться от нескольких нм до микрона. В этом диапазоне наблюдаются сильные «размерные эффекты» – т. е. предполагаемые механические свойства демонстрируют зависимость от глубины. Несколько обзоров ^{[30] [31] [32]} рассматривают эти эффекты. Обычно они принимают форму того, что материал, по-видимому, становится тверже для более мелких глубин. Например, было обнаружено ^[31], что твердость чистого золота варьируется от примерно 2 ГПа для глубины 5 нм до 0,5 ГПа для глубины 100 нм, в то время как «правильное» значение для крупномасштабного индентирования такого золота составляет около 0,1 ГПа. Было проведено много исследований причин этого эффекта. Постулируемые объяснения включают необходимость создания очень высоких градиентов пластической деформации с малыми отпечатками, требующих «геометрически необходимых дислокаций». ^{[33] [34] [35]} Другое предположение ^{[36] [37] [38]} заключается в том, что в деформируемой области может не быть дислокаций, а необходимость их зарождения создает необходимость в более высоких напряжениях, чтобы позволить начать пластическую деформацию (что приводит к появлению «всплывающей» функции на графике нагрузки-смещения). Однако для таких «размерных эффектов» невозможно сделать систематическую, универсальную поправку, и обычно невозможно с помощью наноинденторов деформировать объем, достаточно большой, чтобы быть репрезентативным для объемного материала. Для типичных поликристаллических образцов такие объемы должны содержать относительно большое количество зерен, чтобы уловить эффекты размера зерна, текстуры, структуры границ зерен и т. д. На практике это обычно требует, чтобы размеры деформированной области были порядка сотен микрометров. Можно также отметить, что мелкий масштаб наноиндентирования может сделать результат чувствительным к шероховатости поверхности ^[39] и к наличию оксидных слоев и других поверхностных загрязнений.

• Фишер-Криппс, AC (2004). Наноиндентирование . Нью-Йорк: Спрингер.
• Оливер, В.К.; Фарр, Г.М. (1992). «Улучшенный метод определения твердости и модуля упругости с использованием экспериментов по вдавливанию с измерением нагрузки и смещения». J. Mater. Res . 7 (6): 1564. Bibcode : 1992JMatR...7.1564O. doi : 10.1557/JMR.1992.1564. S2CID  137098960.
• Cheng, Y.-T.; Cheng, C.-M. (2004). «Масштабирование, размерный анализ и измерения индентирования». Mater. Sci. Eng. R: Rep . 44 (4–5): 91. doi :10.1016/j.mser.2004.05.001.
• Malzbender, J.; den Toonder, JMJ; Balkenende, AR; de With, G. (2002). "Методология определения механических свойств тонких пленок с применением к золь-гелевым покрытиям на основе метилтриметоксисилана, заполненным наночастицами". Mater. Sci. Eng. R: Rep . 36 : 47. doi :10.1016/S0927-796X(01)00040-7.
• Дей, А.; Мукхопадхай, А.К. (2014). Наноиндентирование хрупких твердых тел . CRC Press / Taylor & Francis .
• Тивари, А., ред. (2014). «Наномеханический анализ высокопроизводительных материалов». Механика твердого тела и ее применение . Т. 203. Springer.
• Конте, Марчелло; Турнье-Фийон, Орельен; Франк, Эвелин. (2021). «Инструментальное вдавливание. От теории к практическим рекомендациям: вдавливание мира». Австрия: Антон Паар. ISBN 978-2-9701543-0-3