Полевая эмиссионная микроскопия ( FEM ) — это аналитический метод, который используется в материаловедении для изучения поверхностей кончиков игл. [1] [2] FEM был изобретен Эрвином Вильгельмом Мюллером в 1936 году [3] , и это был один из первых инструментов для анализа поверхности, который мог приближаться к разрешению, близкому к атомному .
Методы микроскопии используются для создания увеличенных изображений поверхности кончика наконечника в реальном пространстве. Обычно информация микроскопии относится к кристаллографии поверхности (т. е. к тому, как атомы расположены на поверхности) и морфологии поверхности (т. е. к форме и размеру топографических особенностей, формирующих поверхность).
Автоэлектронная микроскопия (FEM) была изобретена Эрвином Мюллером в 1936 году. [3] В FEM явление автоэлектронной эмиссии использовалось для получения изображения на детекторе на основе разницы в работе выхода различных кристаллографических плоскостей на поверхности.
Микроскоп с полевой эмиссией состоит из металлического образца в форме острого наконечника и флуоресцентного экрана, заключенного в сверхвысоковакуумную камеру. Обычно радиус наконечника, используемого в этом микроскопе, составляет порядка 100 нм, и он изготовлен из металла с высокой температурой плавления , такого как вольфрам . [4] Образец удерживается при большом отрицательном потенциале (1–10 кВ) относительно флуоресцентного экрана, который создает электрическое поле вблизи вершины наконечника величиной 2–7 x 10 9 В/м. Это электрическое поле вызывает полевую эмиссию электронов.
Электроны, испускаемые полем, перемещаются вдоль линий поля и создают яркие и темные пятна на флуоресцентном экране, демонстрируя однозначное соответствие с кристаллическими плоскостями полусферического эмиттера. Ток эмиссии сильно меняется в зависимости от локальной работы выхода , следуя уравнению Фаулера-Нордгейма . Поэтому изображение FEM отражает проецируемую карту работы выхода поверхности эмиттера. Как правило, атомно-шероховатые поверхности имеют более низкие работы выхода, чем плотно упакованные поверхности, что приводит к появлению ярких областей на изображении. Короче говоря, изменения интенсивности экрана соответствуют карте работы выхода поверхности вершины острия.
Увеличение определяется отношением , где - радиус вершины острия, а - расстояние от острия до экрана. Достигается линейное увеличение порядка 10 5 . Метод FEM имеет пространственное разрешение около 1 - 2 нм. [2] Тем не менее, если частица размером 1 нм помещается на вершину острия, увеличение может увеличиться в 20 раз, а пространственное разрешение повышается примерно до 0,3 нм. [5] Такая ситуация может быть достигнута путем использования одномолекулярных электронных эмиттеров, [6] и можно наблюдать молекулярные орбитали в отдельных молекулах фуллерена с помощью FEM. [7]
Применение FEM ограничено материалами, которые могут быть изготовлены в форме острого кончика и могут выдерживать высокие электростатические поля. По этим причинам тугоплавкие металлы с высокими температурами плавления (например, W, Mo, Pt, Ir) являются обычными объектами для экспериментов FEM. Кроме того, FEM также использовался для изучения процессов адсорбции и поверхностной диффузии , используя изменение работы выхода, связанное с процессом адсорбции.