Экологический сканирующий электронный микроскоп
Сканирующий электронный микроскоп с газовой средой в камере образца
Волокна шерсти, полученные в ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Псевдоцвет.
Споры грибов в листьях лимонной травы, изображение SE, ElectroScan E3 ESEM
Кусок кристаллизованного полистирольного латекса, изображение SE с помощью ElectroScan 2020 ESEM

Сканирующий электронный микроскоп для исследования окружающей среды ( ESEM ) — это сканирующий электронный микроскоп (SEM), который позволяет получать электронные микрофотографии образцов, которые являются влажными , непокрытыми или и теми, и другими, допуская наличие газовой среды в камере образца. Хотя ранее были достигнуты успехи в просмотре влажных образцов во внутренних камерах в модифицированных SEM, ESEM с его специализированными электронными детекторами (вместо стандартного детектора Эверхарта-Торнли ) и его дифференциальными насосными системами, позволяющими переносить электронный луч из высокого вакуума в области пушки в высокое давление, достижимое в его камере образца, делает его полным и уникальным инструментом, разработанным для целей визуализации образцов в их естественном состоянии. Инструмент был первоначально разработан Герасимосом Данилатосом во время работы в Университете Нового Южного Уэльса .

История

Первый в мире прототип ESEM

Начиная с Манфреда фон Арденна [ 1] сообщалось о ранних попытках исследования образцов внутри «экологических» ячеек с водой или атмосферным газом в сочетании с обычными и сканирующими просвечивающими типами электронных микроскопов . [2] [3] [4] [5] Однако первые изображения влажных образцов в СЭМ были получены Лейном в 1970 году [6] , когда он впрыскивал тонкую струю водяного пара над точкой наблюдения на поверхности образца; газ диффундировал в вакуум камеры для образца без какой-либо модификации прибора. Кроме того, Шах и Беккет сообщили об использовании дифференциально накачиваемых ячеек или камер, предположительно, для поддержания проводимости ботанических образцов, чтобы позволить использовать режим поглощенного тока образца для обнаружения сигнала в 1977 году [7] и в 1979 году. [8] Спивак и др. сообщили о разработке и использовании различных конфигураций обнаружения ячеек окружающей среды в СЭМ, включая дифференциальную откачку или использование электронно-прозрачных пленок для поддержания образцов во влажном состоянии в 1977 году. [9] Эти ячейки по своей природе имели лишь ограниченное применение, и никаких дальнейших разработок не проводилось. В 1974 году Робинсон [10] сообщил об улучшенном подходе с использованием детектора обратно рассеянных электронов и дифференциальной вакуумной откачки с одной апертурой и введением водяного пара под давлением около 600 Па при температуре замерзания. Однако ни один из этих подходов не дал достаточно стабильного прибора для повседневной работы. Начав работать с Робинсоном в 1978 году в Университете Нового Южного Уэльса в Сиднее, Данилатос провел тщательное количественное исследование и эксперименты, которые привели к стабильной работе микроскопа при комнатной температуре и высоких давлениях до 7000 Па, как сообщалось в 1979 году. [11] В последующие годы Данилатос, работая независимо, сообщил о серии работ по проектированию и созданию экологического или атмосферного сканирующего электронного микроскопа (ASEM), способного работать при любом давлении от вакуума до одной атмосферы. [12] [13] [14] [15] Эти ранние работы включали оптимизацию дифференциальной системы откачки вместе с детекторами обратно рассеянных электронов (BSE) до 1983 года, когда он изобрел использование самого окружающего газа в качестве среды обнаружения. Десятилетие 1980 года завершилось публикацией двух основных работ, всесторонне посвященных основам ESEM [16] и теории газообразного детектирующего устройства (GDD). [17]Кроме того, в 1988 году первый коммерческий ESEM был представлен в Новом Орлеане корпорацией ElectroScan [18] , венчурной компанией, желающей коммерциализировать ESEM Danilatos. Компания сделала акцент на режиме вторичных электронов (SE) GDD [19] и обеспечила монополию на коммерческий ESEM серией дополнительных ключевых патентов. [20] [21] [22] [23] Компании Philips и FEI [24] стали преемниками ElectroScan в предоставлении коммерческих инструментов ESEM. С истечением срока действия ключевых патентов и помощью Danilatos, новые коммерческие инструменты были позже добавлены на рынок компанией LEO [24] (преемником которой стал Carl Zeiss SMT ). На сегодняшний день сообщалось о дальнейших улучшениях, полученных в результате работы над оригинальным экспериментальным прототипом ESEM в Сиднее и от многочисленных других работников, использующих коммерческий ESEM в самых разных приложениях по всему миру. Ранняя полная библиография была составлена ​​в 1993 году Данилатосом [ 25] , а более поздний обзор можно найти в докторской диссертации Моргана (2005). [26]

Микроскоп

Схема ESEM

ESEM использует сканируемый электронный луч и электромагнитные линзы для фокусировки и направления луча на поверхность образца таким же образом, как и обычный SEM. Очень маленькое сфокусированное электронное пятно (зонд) сканируется в растровой форме по небольшой площади образца. Электроны пучка взаимодействуют с поверхностным слоем образца и производят различные сигналы (информацию), которые собираются соответствующими детекторами. Выход этих детекторов модулирует, с помощью соответствующей электроники, экран монитора для формирования изображения, которое соответствует небольшому растру и информации, пиксель за пикселем, исходящей от поверхности образца. Помимо этих общих принципов, ESEM существенно отличается от SEM в нескольких отношениях, все из которых важны для правильной конструкции и работы прибора. В приведенном ниже обзоре подчеркиваются эти требования и то, как работает система.

Дифференциальная откачка

Контуры изоплотности газа, протекающего через отверстие
Основные ступени давления газа ESEM

Камера образца, поддерживающая газовую среду высокого давления, отделена от высокого вакуума электронно-оптической колонны по крайней мере двумя небольшими отверстиями, обычно называемыми апертурами ограничения давления (PLA). Газ, просачивающийся через первую апертуру (PLA1), быстро удаляется из системы с помощью насоса, который поддерживает гораздо более низкое давление в области ниже по потоку (т. е. непосредственно над апертурой). [14] Это называется дифференциальной откачкой. Часть газа выходит дальше из области низкого давления (этап 1) через вторую апертуру ограничения давления (PLA2) в вакуумную область колонны выше, что составляет вторую стадию дифференциальной откачки (этап 2). На схематической диаграмме показаны основные стадии давления газа ESEM, включая камеру образца, промежуточную полость и верхнюю электронно-оптическую колонну. [27] Соответствующие достигнутые давления составляют p 0 >>p 1 >>p 2 , что является достаточным условием для микроскопа, использующего электронную пушку вольфрамового типа. Дополнительные ступени откачки могут быть добавлены для достижения еще более высокого вакуума, как требуется для LaB 6 и электронных пушек с полевой эмиссией. Конструкция и форма ограничивающей давление апертуры имеют решающее значение для получения максимально возможного градиента давления (перехода) через нее. Это достигается с помощью отверстия, выполненного на тонкой пластине и сужающегося в направлении вниз по потоку, как показано на прилагаемых контурах изоплотности газа, протекающего через PLA1. Это было сделано с помощью компьютерного моделирования столкновений молекул газа и движения в пространстве в реальном времени. [28] [29] Мы можем сразу увидеть на рисунке контуров изоплотности газа через апертуру, что плотность газа уменьшается примерно на два порядка величины на длине нескольких радиусов апертуры. Это количественно наглядная демонстрация первого принципа, который позволяет отделить камеру образца высокого давления от областей низкого давления и вакуума выше.

Таким образом, поля газового потока были изучены в различных инструментальных ситуациях [30] , в которых впоследствии был количественно определен перенос электронного пучка.

Перенос электронным лучом

Передача луча вдоль оси PLA1
электронные юбки в основной камере и промежуточной ступени

Используя дифференциальную накачку, электронный пучок генерируется и свободно распространяется в вакууме верхней колонны от электронной пушки вниз к PLA2, с этой точки электронный пучок постепенно теряет электроны из-за рассеяния электронов молекулами газа. Первоначально количество рассеянных электронов пренебрежимо мало внутри промежуточной полости, но по мере того, как пучок сталкивается со все более плотной газовой струей, образованной PLA1, потери становятся значительными. [29] После того, как пучок попадает в камеру для образца, потери электронов увеличиваются экспоненциально со скоростью, зависящей от преобладающего давления, природы газа и ускоряющего напряжения пучка. Долю пучка, переданного вдоль оси PLA1, можно увидеть с помощью набора характеристических кривых для заданного произведения p 0 D, [29] где D — диаметр апертуры. В конце концов электронный пучок полностью рассеивается и теряется, но прежде чем это произойдет, полезное количество электронов сохраняется в исходном сфокусированном пятне на конечном расстоянии, которое все еще можно использовать для визуализации. Это возможно, потому что удаленные электроны рассеиваются и распределяются по широкой области, подобно юбке ( электронной юбке ), окружающей сфокусированное пятно. [31] Поскольку ширина электронной юбки на порядки больше ширины пятна, а плотность тока на порядки меньше, юбка вносит только фоновый (сигнальный) шум, не участвуя в контрасте, создаваемом центральным пятном. Конкретные условия давления, расстояния и напряжения пучка, при которых электронный пучок остается полезным для целей визуализации, были названы режимом олигорассеяния [32] в отличие от режимов однократного, многократного и многократного рассеяния, используемых в предыдущей литературе.

Для заданного ускоряющего напряжения пучка и газа расстояние L от PLA1, на котором возможна полезная визуализация, обратно пропорционально давлению в камере p 0 . Как правило, для пучка 5 кВ в воздухе требуется, чтобы произведение p 0 L = 1 Па·м или меньше. Согласно этому второму принципу передачи электронного пучка, конструкция и работа ESEM сосредоточены на уточнении и миниатюризации всех устройств, управляющих перемещением и манипуляцией образца, а также обнаружением сигнала. Затем проблема сводится к достижению достаточной инженерной точности для того, чтобы инструмент работал близко к своему физическому пределу, соответствующему оптимальной производительности и диапазону возможностей. [29] [33] Был введен показатель качества для учета любого отклонения данной машины от оптимальной производительности. [33]

Обнаружение сигнала

Электронный луч падает на образец и проникает на определенную глубину в зависимости от ускоряющего напряжения и природы образца. В результате взаимодействия генерируются сигналы так же, как в SEM. Таким образом, мы получаем вторичные и обратно рассеянные электроны, рентгеновские лучи и катодолюминесценцию (свет). Все эти сигналы также детектируются в ESEM, но с некоторыми отличиями в конструкции детектора и используемых принципах.

Вторичные электроны

Обычный детектор вторичных электронов SEM ( детектор Эверхарта–Торнли ) не может использоваться в присутствии газа из-за электрического разряда (дуги), вызванного киловольтным смещением, связанным с этим детектором. Вместо этого сам окружающий газ использовался в качестве детектора для получения изображений в этом режиме:

Устройство обнаружения газа
Принцип действия газоанализатора ESEM (GDD)
Эффективность работы газоанализатора в ESEM

В простой форме устройство газового обнаружения (GDD) использует электрод с напряжением до нескольких сотен вольт для сбора вторичных электронов в ESEM. Принцип этого детектора SE лучше всего описывается путем рассмотрения двух параллельных пластин на расстоянии d друг от друга с разностью потенциалов V, создающих однородное электрическое поле E = V/d , и показан на прилагаемой схеме GDD. [17] [27] Вторичные электроны, высвобождаемые из образца в точке падения пучка, движутся силой поля к анодному электроду, но электроны также движутся радиально из-за тепловой диффузии от столкновений с молекулами газа. Изменение доли сбора электронов R в пределах радиуса анода r по сравнению с r/d для фиксированных значений смещения анода V при постоянном произведении (давление · расстояние) p · d = 1 Па · м, задается прилагающимися характеристическими кривыми эффективности GDD. Все вторичные электроны обнаруживаются, если параметры этого устройства правильно спроектированы. Это ясно показывает, что практически 100% эффективность возможна в пределах небольшого радиуса коллекторного электрода только с умеренным смещением. При таких уровнях смещения не происходит катастрофического разряда. Вместо этого генерируется контролируемое пропорциональное умножение электронов, когда электроны сталкиваются с молекулами газа, высвобождая новые электроны на пути к аноду. Этот принцип лавинного усиления работает аналогично пропорциональным счетчикам, используемым для обнаружения высокоэнергетического излучения. Сигнал, таким образом улавливаемый анодом, дополнительно усиливается и обрабатывается для модуляции экрана дисплея и формирования изображения, как в СЭМ. Примечательно, что в этой конструкции и связанном с ней газообразном электронном усилении произведение p·d является независимым параметром, так что существует широкий диапазон значений давления и геометрии электрода, которые можно описать одними и теми же характеристиками. Следствием этого анализа является то, что вторичные электроны можно обнаружить в газовой среде даже при высоких давлениях, в зависимости от инженерной эффективности любого данного прибора.

Как еще одна характеристика GDD, лавина газовых сцинтилляций также сопровождает лавину электронов, и, путем обнаружения света, произведенного фотоумножителем, соответствующие изображения SE могут быть сделаны обычным образом. Частотная характеристика этого режима позволила использовать истинные скорости сканирования ТВ. [34] Этот режим детектора использовался последним поколением коммерческих приборов.

Новый GDD впервые стал возможным в ESEM и обеспечил практически 100% эффективность сбора SE, ранее невозможную с SE-детектором Эверхарта-Торнли, где свободные траектории электронов в вакууме не могут быть полностью изогнуты в сторону детектора. [17] Как далее объясняется ниже, обратно рассеянные электроны также могут быть обнаружены посредством взаимодействия сигнала с газом, так что различные параметры этого обобщенного газообразного детектора должны контролироваться, чтобы отделить компонент BSE от SE-изображения. Поэтому были приняты меры для получения почти чистых SE-изображений с помощью этих детекторов, которые тогда назывались ESD (экологический вторичный детектор) [35] и GSED (газообразный вторичный электронный детектор). [36]

Обратнорассеянные электроны

Оптимальные детекторы BSE в ESEM

Обратнорассеянные электроны (BSE) — это те, которые испускаются обратно из образца из-за взаимодействия пучка с образцом, где электроны подвергаются упругому и неупругому рассеянию. Они имеют энергию от 50 эВ до энергии первичного пучка по общепринятому определению. Для обнаружения и визуализации с помощью этих электронов в SEM использовались сцинтилляционные и твердотельные материалы. Эти материалы были адаптированы и использованы также в ESEM в дополнение к использованию GDD для обнаружения и визуализации BSE.

BSE проходят через газовый объем между электродами GDD и генерируют дополнительную ионизацию и лавинное усиление. Существует внутренний объем, где доминируют вторичные электроны с небольшим или незначительным вкладом BSE, в то время как внешний газовый объем в основном подвергается воздействию BSE. Можно разделить соответствующие объемы обнаружения, так что с помощью GDD можно получить почти чистые изображения BSE. Соотношение относительной силы двух сигналов, SE и BSE, было разработано с помощью подробных уравнений распределения заряда в ESEM. [37] Анализ плоских электродов необходим для понимания принципов и требований, и никоим образом не указывает на лучший выбор конфигурации электродов, как обсуждается в опубликованной теории GDD.

Адаптированные детекторы

Несмотря на вышеуказанные разработки, специальные детекторы BSE в ESEM сыграли важную роль, поскольку BSE остаются наиболее полезным режимом обнаружения, дающим информацию, которую невозможно получить с помощью SE. Обычные средства обнаружения BSE были адаптированы для работы в газообразных условиях ESEM. BSE, имеющие высокую энергию, самостоятельно перемещаются к соответствующему детектору без значительных препятствий со стороны молекул газа. Для этой цели уже использовались кольцевые или квадрантные твердотельные детекторы, но их геометрия нелегко адаптируется к требованиям ESEM для оптимальной работы. В результате, не было зарегистрировано большого количества случаев использования этих детекторов на настоящих приборах ESEM при высоком давлении. Детектор BSE «Robinson» [38] настроен на работу до примерно 100 Па на обычном рабочем расстоянии обычного SEM для подавления зарядки образца, в то время как сбор электронов на коротком рабочем расстоянии и в условиях высокого давления делает его неподходящим для ESEM. Однако пластиковые сцинтилляционные материалы, будучи легко адаптируемыми, использовались для BSE и изготавливались для измерения в соответствии с самыми строгими требованиями системы. Такая работа достигла кульминации в использовании пары клиновидных детекторов, оседлавших конический PLA1 и примыкающих к его ободу, так что мертвое пространство обнаружения было сведено к минимуму, как показано на сопроводительном рисунке оптимальных детекторов BSE . [14] Фотонная проводимость также оптимизируется геометрией световодов, в то время как пара симметричных детекторов позволяет разделять топографию (вычитание сигнала) и атомный номерной контраст (сложение сигнала) поверхности образца, чтобы отображать с наилучшим когда-либо соотношением сигнал/шум. Эта схема также позволила использовать цвет путем наложения различных сигналов осмысленным образом. [39] Эти простые, но специальные детекторы стали возможны в условиях ESEM, поскольку голый пластик не заряжается BSE. Однако была предложена очень тонкая проволочная сетка с соответствующим интервалом [40] в качестве GDD, когда присутствует газ, и для отвода отрицательного заряда от пластиковых детекторов, когда газ откачивается, к универсальному ESEM. Кроме того, поскольку связанная электроника включает фотоумножитель с широким частотным откликом, легко доступны истинные скорости сканирования ТВ. Это важный атрибут для поддержания ESEM, который позволяет исследовать процессы in situ в реальном времени. Для сравнения, пока не сообщалось о подобной визуализации с электронным лавинным режимом GDD.

Использование сцинтилляционных детекторов BSE в ESEM совместимо с GDD для одновременного обнаружения SE, одним из способов является замена верхнего плоского электрода тонким игольчатым электродом (детектором), который может быть легко размещен с этими сцинтилляционными детекторами BSE. Игольчатый детектор и цилиндрическая геометрия (провод) также были широко исследованы. [17]

Катодолюминесценция

Катодолюминесценция — это еще один режим обнаружения, включающий фотоны, генерируемые взаимодействием пучка и образца. Было продемонстрировано, что этот режим работает также в ESEM с использованием световодов после того, как они были очищены от сцинтилляционного покрытия, ранее использовавшегося для обнаружения BSE. Однако мало что известно о его использовании за пределами первоначально испытанного экспериментального прототипа. [41] Очевидно, что ESEM является более мощным и значимым в этом режиме обнаружения, чем SEM, поскольку естественная поверхность любого образца может быть исследована в процессе визуализации. Катодолюминесценция — это свойство материалов, но с различными требуемыми обработками образцов и другими ограничениями в SEM свойства затемняются или изменяются или становятся невозможными для обнаружения, и поэтому этот режим обнаружения не стал популярным в прошлом. Появление ESEM с его неограниченным потенциалом может вызвать больший интерес к этой области в будущем.

Рентгеновские лучи

Характерные элементарные рентгеновские лучи, также производимые в ESEM, могут быть обнаружены теми же детекторами, которые используются в SEM. Однако существует дополнительная сложность, возникающая из-за рентгеновских лучей, производимых из электронной юбки. Эти рентгеновские лучи исходят из большей области, чем в SEM, и пространственное разрешение значительно снижается, поскольку «фоновые» рентгеновские сигналы не могут быть просто «подавлены» из объема взаимодействия зонда. Однако были предложены различные схемы для решения этой проблемы. [42] [43] [44] [45] Эти методы включают точечную маскировку или технику экстраполяции путем изменения давления и калибровки эффектов юбки, посредством чего было достигнуто значительное улучшение.

Образец тока

В вакуумном SEM режим поглощенного образцом тока используется в качестве альтернативного режима для визуализации проводящих образцов. Ток образца возникает из-за разницы тока электронного пучка за вычетом суммы токов SE и BSE. Однако при наличии газа и последующей ионизации было бы проблематично отделить этот режим обнаружения от обычно работающего устройства газового обнаружения . Следовательно, этот режим, по его определению, можно считать неустойчивым в ESEM. Шах и Бекет [8] предположили работу режима поглощенного образцом тока, если проводимость их образца была обеспечена во время исследования влажных ботанических образцов; на самом деле, Шах к 1987 году [46] все еще считал продукты ионизации в газе SE и BSE серьезным препятствием, поскольку он считал, что ионизация не несет никакой информации об образце. Однако позже он принял решение исправить роль газовой ионизации во время формирования изображения. [47]

Зарядка образца

Электронный луч, падающий на изолирующие образцы, накапливает отрицательный заряд, который создает электрический потенциал, стремящийся отклонить электронный луч от сканируемой точки в обычном СЭМ. Это проявляется в виде артефактов зарядки на изображении, которые устраняются в СЭМ путем нанесения проводящего слоя на поверхность образца перед исследованием. Вместо этого покрытия газ в ESEM, будучи электропроводящим, предотвращает накопление отрицательного заряда. Хорошая проводимость газа обусловлена ​​ионизацией, которой он подвергается падающим электронным лучом и ионизирующими сигналами SE и BSE. [48] [49] Этот принцип представляет собой еще одно фундаментальное отклонение от обычной вакуумной электронной микроскопии с огромными преимуществами.

Контрастность и разрешение

Вследствие того, как работает ESEM, разрешение сохраняется относительно SEM. Это происходит потому, что разрешающая способность прибора определяется диаметром электронного пучка, на который не влияет газ на протяжении полезного расстояния перемещения до его полной потери. [31] Это было продемонстрировано на коммерческих ESEM, которые обеспечивают самые тонкие пятна пучка путем визуализации тестовых образцов, т. е. обычно золотых частиц на углеродной подложке , как в вакууме, так и в газе. Однако контрастность соответственно уменьшается, поскольку электронный зонд теряет ток с расстоянием перемещения и увеличением давления. Потерю интенсивности тока, при необходимости, можно компенсировать увеличением тока падающего пучка, что сопровождается увеличением размера пятна. Следовательно, практическое разрешение зависит от исходного контраста образца заданной особенности, от конструкции прибора, который должен обеспечивать минимальные потери пучка и сигнала, и от выбора оператором правильных параметров для каждого приложения. Аспекты контрастности и разрешения были окончательно определены в указанной работе по основам ESEM. Кроме того, в связи с этим мы должны рассмотреть воздействие излучения на образец.

Передача образцов

Большинство доступных приборов вентилируют свою камеру для образцов до давления окружающей среды (100 кПа) при каждом переносе образца. Большой объем газа должен быть откачан и заменен интересующим газом, обычно водяным паром, подаваемым из резервуара для воды, соединенного с камерой через какой-либо регулирующий давление (например, игольчатый) клапан. Во многих приложениях это не представляет проблемы, но в тех, где требуется непрерывная 100% относительная влажность, было обнаружено, что удаление окружающего газа сопровождается снижением относительной влажности ниже уровня 100% во время переноса образца. [50] Это явно противоречит самой цели ESEM для этого класса приложений. Однако такая проблема не возникает с исходным прототипом ESEM, использующим промежуточную камеру для переноса образца, так что основная камера всегда поддерживается на уровне 100% относительной влажности без перерыва во время исследования. [51] Камера переноса образца (tr-ch), показанная на схеме стадий давления газа ESEM, содержит небольшой резервуар для воды, так что исходный окружающий воздух может быть быстро откачан и практически мгновенно заменен водяным паром без прохождения через ограниченную трубку проводимости и клапан. Основная камера образца может поддерживаться при 100% относительной влажности, если единственная утечка пара происходит через небольшой PLA1, но не во время интенсивной откачки при каждой смене образца. Как только влажный образец приходит в равновесие с 100% относительной влажностью в камере переноса, в течение нескольких секунд открывается задвижка, и образец переносится в основную камеру образца, поддерживаемую при том же давлении. Альтернативный подход, включающий контролируемую откачку основной камеры [50], может не решить проблему полностью либо потому, что 100% относительной влажности нельзя приблизиться монотонно без какой-либо сушки, либо процесс происходит очень медленно; включение резервуара для воды внутри основной камеры означает, что нельзя снизить относительную влажность, пока вся вода не будет откачана (т. е. неисправный контроль относительной влажности).

Радиационные эффекты

Во время взаимодействия электронного пучка с образцом изменения образца в той или иной степени практически неизбежны. Эти изменения или эффекты излучения могут быть видны или не видны как в SEM, так и в ESEM. Однако такие эффекты особенно важны в ESEM, претендующем на возможность просмотра образцов в их естественном состоянии. Устранение вакуума является крупным успехом на пути к этой цели, так что любые вредные эффекты от самого электронного пучка требуют особого внимания. Лучший способ обойти эту проблему — свести эти эффекты к абсолютному минимуму с помощью оптимальной конструкции ESEM. Помимо этого, пользователь должен знать об их возможном существовании во время оценки результатов. Обычно эти эффекты появляются на изображениях в различных формах из-за различных взаимодействий и процессов электронного пучка с образцом. [52]

Введение газа в электронный микроскоп равносильно новому измерению. Таким образом, взаимодействие электронного пучка и газа вместе с взаимодействием газа (и его побочных продуктов) с образцом открывает новую область исследований с пока неизвестными последствиями. Некоторые из них могут сначала показаться невыгодными, но позже преодоленными, другие могут дать неожиданные результаты. Жидкая фаза в образце с подвижными радикалами может дать множество явлений, снова выгодных или невыгодных.

Преимущества

Присутствие газа вокруг образца создает новые возможности, уникальные для ESEM: (a) возможна жидкофазная электронная микроскопия [53] , поскольку любое давление, превышающее 609 Па, позволяет воде сохраняться в жидкой фазе при температурах выше 0 °C, в отличие от SEM, где образцы высушиваются в условиях вакуума. (b) Электронепроводящие образцы не требуют методов подготовки, используемых в SEM, чтобы сделать поверхность проводящей, таких как нанесение тонкого золотого или углеродного покрытия или других обработок, методов, которые также требуют вакуума в процессе. Изолирующие образцы заряжаются электронным пучком, что делает визуализацию проблематичной или даже невозможной. (c) Сам газ используется в качестве среды обнаружения, создавая новые возможности визуализации, в отличие от вакуумных детекторов SEM. (d) Обычные пластиковые сцинтилляционные BSE-детекторы могут работать без покрытия без зарядки. Таким образом, эти детекторы обеспечивают максимально возможное отношение сигнал/шум при минимально возможном ускоряющем напряжении, поскольку BSE не рассеивают энергию в алюминиевом покрытии, используемом для вакуумного РЭМ.

В результате образцы можно исследовать быстрее и проще, избегая сложных и трудоемких методов подготовки, не изменяя естественную поверхность или не создавая артефактов предшествующей подготовительной работой или вакуумом СЭМ. Взаимодействия газ/жидкость/твердое тело можно изучать динамически in situ и в реальном времени или регистрировать для последующей обработки. Изменения температуры от минусовых до более 1000 °C и различные вспомогательные устройства для микроманипуляций образцами стали новой реальностью. Биологические образцы можно поддерживать свежими и живыми. Таким образом, ESEM представляет собой радикальный прорыв по сравнению с традиционной электронной микроскопией, где условия вакуума исключали преимущества электронно-лучевой визуализации, которая стала универсальной.

Недостатки

Основной недостаток возникает из-за ограничения расстояния в камере образца, на котором электронный луч остается пригодным для использования в газовой среде. Полезное расстояние образца от PLA1 является функцией ускоряющего напряжения, тока пучка, природы и давления газа, а также диаметра используемой апертуры. [29] [33] Это расстояние варьируется от примерно 10 мм до долей миллиметра, поскольку давление газа может варьироваться от низкого вакуума до одной атмосферы. Для оптимальной работы как производитель, так и пользователь должны соответствовать в конструкции и эксплуатации, чтобы удовлетворить это фундаментальное требование. Кроме того, поскольку давление может быть доведено до очень низкого уровня, ESEM вернется к типичной работе SEM без вышеуказанных недостатков. Следовательно, можно найти компромисс между характеристиками ESEM и характеристиками SEM, работая в вакууме. Примирение всех этих недостатков и преимуществ может быть достигнуто с помощью правильно спроектированного и эксплуатируемого универсального ESEM.

Сопутствующим ограничением полезного расстояния образца является минимально возможное увеличение, поскольку при очень высоком давлении расстояние становится настолько малым, что поле зрения ограничивается размером PLA1. В диапазоне очень низкого увеличения SEM, перекрывающем верхнее увеличение светового микроскопа, верхнее поле ограничено в различной степени режимом ESEM. Степень этого ограничения сильно зависит от конструкции прибора.

Поскольку рентгеновские лучи также генерируются окружающим газом и исходят от большей площади образца, чем в СЭМ, требуются специальные алгоритмы для вычета влияния газа на информацию, извлекаемую в ходе анализа.

Присутствие газа может привести к нежелательным эффектам в некоторых областях применения, но их масштабы станут ясны только по мере проведения дальнейших исследований и разработок с целью минимизации и контроля эффектов излучения.

На данный момент (по состоянию на 2009 год) не существует ни одного коммерческого прибора, соответствующего всем принципам оптимальной конструкции, поэтому любые перечисленные ограничения характерны для существующих приборов, а не для метода ESEM в целом.

Передача ESEM

ESEM также может использоваться в режиме пропускания (TESEM) с помощью соответствующих средств обнаружения переданных сигналов светлого и темного поля через тонкую секцию образца. Это делается с помощью твердотельных детекторов под образцом, [54] или использования газоразрядного детекторного устройства (GDD). [55] Обычно низкие ускоряющие напряжения, используемые в ESEM, повышают контрастность неокрашенных образцов, в то же время позволяя получать изображения с нанометровым разрешением, как в режиме пропускания, особенно с электронными пушками с полевой эмиссией.

ESEM-ДИА

ESEM-DIA — это аббревиатура, обозначающая систему, состоящую из микроскопа ESEM, соединенного с программой анализа цифровых изображений (DIA). Она напрямую делает возможной количественную обработку цифровых изображений ESEM и позволяет распознавать и обрабатывать изображения с помощью машинного обучения на основе нейронной сети. [56] [57] [58]

Приложения

Некоторые репрезентативные применения ESEM находятся в следующих областях:

Биология

Раннее применение включало исследование свежего и живого растительного материала, включая исследование Leptospermum flavescens . [59] Были продемонстрированы преимущества ESEM в исследованиях микроорганизмов [35] и сравнении методов подготовки. [60]

Медицина и медицина

Влияние лекарств на раковые клетки изучалось с помощью жидкофазной ESEM-STEM. [61]

Археология

В науке о сохранении часто возникает необходимость сохранить образцы в нетронутом или естественном состоянии. [62]

Промышленность

Исследования ESEM проводились на волокнах в шерстяной промышленности с применением и без применения специальных химических и механических обработок. [63] В цементной промышленности важно изучать различные процессы in situ во влажном и сухом состоянии. [64] [65]

На местеисследования

Исследования in situ могут проводиться с помощью различных вспомогательных устройств. Они включают горячие этапы для наблюдения за процессами при повышенных температурах, [66] микроинжекторы жидкостей [67] и устройства для расширения или деформации образцов. [68]

Общее материаловедение

Биопленки можно изучать без артефактов, вносимых во время подготовки к СЭМ [69] [70] , а дентин [71] и детергенты [72] исследовались с первых лет применения ЭСЭМ.

Коммерческий ESEM

ESEM появлялся под разными торговыми марками. Термин ESEM — это общее название, впервые публично представленное в 1980 году [73] [74] и впоследствии непрестанно используемое во всех публикациях Данилатоса и почти всех пользователей всех типов инструментов ESEM. Торговая марка ELECTROSCAN ESEM периодически получалась до 1999 года, когда ей было разрешено прекратить свое действие. Слово «экологический» было первоначально введено в продолжение предшествующего (исторического) использования «экологических» ячеек в трансмиссионной микроскопии, хотя слово «атмосферный» также использовалось для обозначения ESEM при давлении в одну атмосферу (ASEM) [14], но не с какими-либо коммерческими инструментами. Другие конкурирующие производители использовали термины «Natural SEM» [75] (Hitachi), «Wet-SEM» [76] (ISI), «Bio-SEM» (short-lived, AMRAY), «VP-SEM» [77] (SEM переменного давления; LEO/Zeiss-SMT), «LVSEM» [78] (SEM низкого вакуума, часто также обозначающий низковольтный SEM; [79] JEOL), все из которых, по-видимому, являются переходными во времени в соответствии с преобладающими производственными графиками. До недавнего времени все эти названия относились к приборам, работающим примерно до 100 Па и только с детекторами BSE. В последнее время Zeiss-SMT VP-SEM был расширен до более высокого давления вместе с газовой ионизацией или газовой сцинтилляцией в качестве механизма SE для формирования изображения. Поэтому неправильно отождествлять термин ESEM с одной единственной маркой коммерческого прибора в сопоставлении с другими конкурирующими коммерческими (или лабораторными) марками с другими названиями, поскольку может возникнуть некоторая путаница из-за прошлого использования товарных знаков.

Аналогично, термин GDD является общим и охватывает весь новый принцип газового обнаружения в ESEM. Термины ESD и GSED, в частности, использовались в сочетании с коммерческим ESEM для обозначения режима вторичных электронов этого детектора.

Ниже приведены примеры изображений, полученных с помощью ESEM.

  • Минерал алюминия/железа/кремния с другими примесями и поверхностными загрязнителями, полученный с помощью ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов и газообразного детекторного устройства (GDD)
    Минерал алюминия/железа/кремния с другими примесями и поверхностными загрязнителями, полученный с помощью ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов и газообразного детекторного устройства (GDD)
  • Воздушная струя через отверстие диаметром 100 микрометров в камеру ESEM, поддерживаемую при давлении 200 Па, изображение получено с помощью устройства обнаружения газа, 15 кВ
    Воздушная струя через отверстие диаметром 100 микрометров в камеру ESEM, поддерживаемую при давлении 200 Па, изображение получено с помощью устройства обнаружения газа, 15 кВ
  • Визуализация при истинной скорости сканирования ТВ в ESEM: Микрокапли воды из капиллярной иглы на папиросной бумаге. Фотографии с ТВ-монитора, отображающего отдельные кадры видеозаписи. Необработанный сигнал BSE, ширина поля 380 мкм.
    Визуализация при истинной скорости сканирования ТВ в ESEM: Микрокапли воды из капиллярной иглы на папиросной бумаге. Фотографии с ТВ-монитора, отображающего отдельные кадры видеозаписи. Необработанный сигнал BSE, ширина поля 380 мкм.
  • Пыльца орхидеи, наблюдаемая в ElectroScan 2020 ESEM с GSED, 23 кВ и 4,9 торр (=653 Па).
    Пыльца орхидеи, наблюдаемая в ElectroScan 2020 ESEM с GSED, 23 кВ и 4,9 торр (=653 Па).
  • Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Тестовый образец разрешения золотых частиц на углероде в ESEM, при большом увеличении. Ширина поля 1,2 мкм
    Тестовый образец разрешения золотых частиц на углероде в ESEM, при большом увеличении. Ширина поля 1,2 мкм
  • Костный мозг коровы, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Костный мозг коровы, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Волосы в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Волосы в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Перо, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Перо, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Лист лаванды, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Лист лаванды, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Картофельный крахмал, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Картофельный крахмал, SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Костный мозг коровы (горизонтальный), SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
    Костный мозг коровы (горизонтальный), SE-изображение, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Влажные устьица листьев и волоски, полученные с помощью щеточки для бутылок, ElectroSscan E3 ESEM.
    Влажные устьица листьев и волоски, полученные с помощью щеточки для бутылок, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Споры грибов в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
    Споры грибов в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.
  • Линия клеток 4T1. Микрофотография клеток опухоли молочной железы мыши на культуральном пластике, изображение BSE, ZEISS EVO LS10.
    Линия клеток 4T1. Микрофотография клеток опухоли молочной железы мыши на культуральном пластике, изображение BSE, ZEISS EVO LS10.
  • Засаленные шерстяные волокна, переходящие из мокрого состояния в сухое в ESEM, при комнатной температуре. Ширина поля 270 мкм, BSE, 10 кВ.
    Засаленные шерстяные волокна, переходящие из мокрого состояния в сухое в ESEM, при комнатной температуре. Ширина поля 270 мкм, BSE, 10 кВ.
  • Гидратация кристаллов NaCl на тефлоне при повышении давления водяного пара при комнатной температуре в ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Ширина поля 300 мкм, 10 кВ
    Гидратация кристаллов NaCl на тефлоне при повышении давления водяного пара при комнатной температуре в ESEM с использованием двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов. Ширина поля 300 мкм, 10 кВ
  • Живые стволовые клетки Leptospermum flavescens с водной пленкой слева, при комнатной температуре
    Живые стволовые клетки Leptospermum flavescens с водной пленкой слева, при комнатной температуре

Ссылки

  1. ^ М. Фон Арденн и Д. Байшер (1940). «Untersuchung von Metalloxyd-rauchen mit dem Universal-Elektronenmikroskop». З. Электрохим . 46 (4): 270–277 . doi :10.1002/bbpc.19400460406. S2CID  137136299.
  2. ^ Абрамс IM, Макбейн JW (1944). «Закрытая ячейка для электронной микроскопии». Журнал прикладной физики . 15 (8): 607– 609. Bibcode : 1944JAP....15..607A. doi : 10.1063/1.1707475. PMID  17746136.
  3. ^ Стоянова И.Г. (1961). «Использование газовых микроячеек в электронной микроскопии». Известия Академии наук СССР, сер. Физическая . 25 : 715–721 .
  4. ^ Swif JA, Brown AC (1970). «Экологическая ячейка для исследования влажных биологических образцов при атмосферном давлении с помощью просвечивающей сканирующей электронной микроскопии». J. Phys. E. 3 ( 11): 924– 926. Bibcode :1970JPhE....3..924S. doi :10.1088/0022-3735/3/11/426. PMID  5483870.
  5. ^ Парсонс DF; Матрикарди VR; Морец RC; Тернер JN (1974). Электронная микроскопия и дифракция влажных неокрашенных и незафиксированных биологических объектов . Достижения в области биологической и медицинской физики. Т. 15. Elsevier. С.  161– 271. doi :10.1016/b978-0-12-005215-8.50012-7. ISBN 9780120052158. PMID  4135010.
  6. ^ Лейн, WC (1970). «Этап контроля окружающей среды». Сканирующая электронная микроскопия . С.  43–48 .
  7. ^ Шах Дж. С. (1977). Улучшения в предметных столиках для электронно-лучевых приборов или связанные с ними. Патент Великобритании № 1477458.
  8. ^ ab Shah, J; Beckett, A (1979). «Предварительная оценка сканирующей электронной микроскопии при температуре окружающей среды во влажной среде». Micron . 10 : 13–23 . doi :10.1016/0047-7206(79)90015-3.
  9. ^ Спивак ГВ, Рау ЕИ, Карелин НМ, Мишустина ИЭ (1977). Сканирующая электронная микроскопия влажных, живых и замороженных объектов. Изв. АН СССР, Сер. Физ. 41, 11:2238–2251.
  10. ^ Робинсон, В. Н. Э. (1975). «Модификация сканирующего электронного микроскопа с мокрым столиком». Журнал микроскопии . 103 (1). Wiley: 71– 77. doi : 10.1111/j.1365-2818.1975.tb04538.x. ISSN  0022-2720. PMID  1173604. S2CID  35012401.
  11. ^ Данилатос, ГД; Робинсон, ВНЭ (1979). «Принципы сканирующей электронной микроскопии при высоких давлениях образцов». Сканирование . 2 (2): 72–82 . doi : 10.1002/sca.4950020202 .
  12. ^ Данилатос, ГД (1981). «Проектирование и создание атмосферного или экологического СЭМ (часть 1)». Сканирование . 4 : 9–20 . doi :10.1002/sca.4950040102.
  13. ^ Данилатос, ГД; Постл, Р. (1983). «Проектирование и создание атмосферного или экологического СЭМ (часть 2)». Сканирование . 14 : 41–52 . doi :10.1016/0047-7206(83)90030-4.
  14. ^ abcd Данилатос, ГД (1985). «Проектирование и создание атмосферного или экологического СЭМ (часть 3)». Сканирование . 7 : 26–42 . doi :10.1002/sca.4950070102.
  15. ^ Данилатос, ГД (1990). «Проектирование и создание экологического СЭМ (часть 4)». Сканирование . 12 : 23–27 . doi :10.1002/sca.4950120105.
  16. ^ Данилатос (1988)
  17. ^ abcd Данилатос, ГД (1990). «Теория газового детекторного устройства в ESEM». Достижения в электронике и электронной физике . Т. 78. Academic Press. С.  1– 102.
  18. ^ Палуцка, Тим. «Электронная микроскопия в 1980-х». Институт истории науки и техники Дибнера.
  19. ^ Манкузо, Дж. Ф.; Максвелл, В. Б.; Данилатос, Г. Д. Патент США 4,785,182, поданный 21 мая 1987 г. «Детектор вторичных электронов для использования в газовой атмосфере»
  20. ^ Данилатос, Г.Д. «Метод и устройство для атмосферного сканирующего электронного микроскопа» Патент США 4,596,928, подан 14 мая 1984 г.
  21. ^ Данилатос, Г.Д. «Многоцелевое газоразрядное детекторное устройство для электронного микроскопа» Патент США 4,992,662 , подан 13 сентября 1989 г.
  22. ^ Данилатос, Г.Д., Льюис, Г.К. «Интегрированная система обнаружения сигнала электронной оптики/дифференциальной накачки/визуализации для сканирующего электронного микроскопа окружающей среды» Патент США 4,823,006 , поданный 19 февраля 1988 г.
  23. ^ Данилатос, Г.Д. «Детектор электронов для использования в газовой среде» Патент США 4,897,545 , поданный 14 октября 1988 г.
  24. ^ ab Palucka, Tim. «Электронная микроскопия в 1990-х». Институт истории науки и техники Дибнера.
  25. ^ Данилатос, ГД (1993). «Библиография сканирующей электронной микроскопии окружающей среды» (PDF) . Исследования и техника микроскопии . 25 ( 5–6 ): 529–34 . doi :10.1002/jemt.1070250526. PMID  8400449. S2CID  45929317.
  26. ^ Морган SW (2005). Детектирование вторичных электронов в газообразном состоянии и каскадное усиление в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды. Кандидатская диссертация, Технологический университет, Сидней, Австралия.
  27. ^ ab Danilatos GD (1997). "Environmental Scanning Electron Microscopy" (PDF) . In Gai, PL (ред.). In-situ Microscopy in Materials Research . Dordrecht: Kluwer Academic Publishers. стр.  14–44 . ISBN 978-1-4615-6215-3.
  28. ^ Danilatos GD (2000). Bartel TJ, Gallis MA (ред.). "Прямое моделирование Монте-Карло исследования потока через отверстие. Динамика разреженного газа: 22-й Международный симпозиум, Сидней". Труды конференции AIP . 585 : 924–932 . Bibcode : 2001AIPC..585..924D. CiteSeerX 10.1.1.586.3408 . doi : 10.1063/1.1407658. 
  29. ^ abcde Данилатос, ГД (2009). «Оптимальная передача луча в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии . 234 (1): 26– 37. doi :10.1111/j.1365-2818.2009.03148.x. PMID  19335454. S2CID  33207923.
  30. ^ Данилатос ГД (2001). «Потери электронного пучка на границе высокого вакуума и высокого давления в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Микроскопия и микроанализ . 7 : 397– 406. doi :10.1007/S10005-001-0008-0. hdl : 10453/3276 . S2CID  54021613.
  31. ^ аб Данилатос (1988), стр. 138–170.
  32. ^ Данилатос (1988), стр. 158
  33. ^ abc Danilatos, GD (2011). «Показатель качества для окружающей среды SEM и его последствия». Журнал микроскопии . 244 (2): 159– 169. doi :10.1111/j.1365-2818.2011.03521.x. PMID  21895652. S2CID  11612479.
  34. ^ Данилатос, ГД (1992). Бейли ГВ, Бентли Дж, Смолл ДЖ (ред.). «Вторично-электронная визуализация с помощью сцинтилляционного газоразрядного детектора» (PDF) . Труды 50-го ежегодного собрания EMSA : 1302–1303 .
  35. ^ ab Collins SP, Pope RK, Sheetz RW, Ray RI, Wagner PA (1993). «Преимущества сканирующей электронной микроскопии окружающей среды в исследованиях микроорганизмов». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 398– 405. doi :10.1002/jemt.1070250508. PMID  8400431. S2CID  1733320. Архивировано из оригинала 12 июня 2017 г.
  36. ^ Yung YC, Bhushan B (2007). «Смачивающее поведение при испарении и конденсации микрокапель воды на супергидрофобных узорчатых поверхностях». Журнал микроскопии . 229 (Pt 1): 127– 140. doi :10.1111/j.1365-2818.2007.01875.x. PMID  18173651. S2CID  205341446.
  37. ^ Данилатос, ГД (1990). «Уравнения распределения заряда в ESEM». Сканирующая микроскопия . 4 (4): 799–823 .
  38. ^ Робинсон В.Н.Е. «Детекторы обратно рассеянных электронов для электронного микроскопа» Патент США 4,217,495, поданный 4 апреля 1979 г.
  39. ^ Данилатос, ГД (1986). «Цветные микрофотографии сигналов обратно рассеянных электронов в СЭМ». Сканирование . 8 : 9–18 . doi : 10.1002/sca.4950080104 .
  40. ^ Данилатос, ГД (1993). Бейли ГВ, Ридер ЛК (ред.). "Универсальный ESEM". Труды 51-го ежегодного собрания MSA : 786–787 .
  41. ^ Данилатос, ГД (1986). «Катодолюминесценция и газовая сцинтилляция в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды» . Сканирование . 8 (6): 279– 284. doi :10.1002/sca.4950080605.
  42. ^ Болон, Р. Б.; Робертсон, К. Д. (1990). «Рентгеновский и микроструктурный ESEM-анализ непроводящих материалов в газообразных средах». Сканирование . 90 : 80–81 .
  43. ^ Болон, РБ (1991). «ESEM, техника и применение для характеристики материалов». Proc. Scanning . 13 (Suppl. I): 86–87 .
  44. ^ Болон, РБ (1991). «Рентгеновский микроанализ в ESEM». В DG Howitt (ред.). Microbeam Analysis 1991: Труды 26-й ежегодной конференции Microbeam Analysis Society, Сан-Хосе, Калифорния, 4–9 августа 1991 г. San Francisco Press. стр.  199–200 .
  45. ^ Данилатос, ГД (1994). «Экологическая сканирующая электронная микроскопия и микроанализ». Microchimica Acta . 114/115: 143– 155. doi :10.1007/BF01244538. S2CID  96917135.
  46. ^ Шах Дж (1987). Электронная микроскопия оживает. № 208/1987/SPECTRUM/6, опубликовано Центральным офисом информации, доступной через посольство Великобритании, высшую комиссию или консульство
  47. ^ Farley AN, Shah JS (1988). «Новый метод обнаружения для SEM высокого давления». Journal of Physics: Conference Series (93): 241– 242.
  48. ^ Монкрифф, ДА; Робинсон, ВНЕ и Харрис, ЛБ (1978). «Нейтрализация заряда изолирующих поверхностей в СЭМ путем ионизации газа». J. Phys. D. 11 ( 17): 2315– 2325. Bibcode :1978JPhD...11.2315M. doi :10.1088/0022-3727/11/17/002. S2CID  250753995.
  49. ^ Данилатос, ГД (1993). «Экологический сканирующий электронный микроскоп — некоторые критические вопросы». Сканирующая микроскопия . Приложение 7: 57–80 .
  50. ^ ab Cameron, RE; Donald, AM (1994). «Минимизация испарения образца в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии . 173 (3): 227– 237. doi :10.1111/j.1365-2818.1994.tb03445.x. S2CID  95840327.
  51. ^ Данилатос (1988), стр. 238–240.
  52. ^ Данилатос, ГД (1986). «Влияние пучкового излучения на шерсть в ESEM». Труды 44-го ежегодного собрания EMSA : 674–675 .
  53. ^ de Jonge, N.; Ross, FM (2011). «Электронная микроскопия образцов в жидкости». Nature Nanotechnology . 6 (8): 532– 6. Bibcode : 2003NatMa...2..532W. doi : 10.1038/nmat944. PMID  12872162. S2CID  21379512.
  54. ^ Bogner A, Jouneau PH, Thollet G, Basset D, Gauthier C (2007). «История развития сканирующей электронной микроскопии: на пути к визуализации «влажным STEM»». Micron . 38 (5): 390– 401. doi :10.1016/j.micron.2006.06.008. PMID  16990007.
  55. ^ Данилатос, Герасимос; Коллия, Мэри; Дракопулос, Василейос (2015). «Трансмиссионный экологический сканирующий электронный микроскоп со сцинтилляционным газоразрядным детектором». Ультрамикроскопия . 150 : 44–53 . doi :10.1016/j.ultramic.2014.11.010. PMID  25497719.
  56. ^ Montes-H, G.; Duplay, J.; Martinez, L.; Mendoza, C. (2003). «Кинетика набухания–усадки бентонита MX80». Applied Clay Science . 22 (6): 279– 293. doi :10.1016/S0169-1317(03)00120-0. ISSN  0169-1317.
  57. ^ Montes-H, G.; Fritz, B.; Clement, A.; Michau, N. (2005). «Моделирование геохимических реакций и экспериментальный катионный обмен в бентоните MX80». Журнал управления окружающей средой . 77 (1): 35– 46. doi :10.1016/j.jenvman.2005.03.003. ISSN  0301-4797. PMID  15946786.
  58. ^ Модаррес, Мохаммад Хади; Аверса, Росселла; Коццини, Стефано; Чианчо, Регина; Лето, Анджело; Брандино, Джузеппе Пьеро (2017). «Нейронная сеть для распознавания изображений нанонаучного сканирующего электронного микроскопа». Научные отчеты . 7 (1): 13282. Бибкод : 2017НатСР...713282М. doi : 10.1038/s41598-017-13565-z. ISSN  2045-2322. ПМЦ 5643492 . ПМИД  29038550. 
  59. ^ Данилатос, ГД (1981). «Исследование свежего или живого растительного материала в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». J. Microsc . 121 (2): 235– 238. doi :10.1111/j.1365-2818.1981.tb01218.x. S2CID  98824178.
  60. ^ Uwins PJ, Murray M, Gould RJ (1993). «Влияние четырех различных методов обработки на микроструктуру картофеля: сравнение со свежими образцами в ESEM». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 312– 418. doi :10.1002/jemt.1070250510. PMID  8400433. S2CID  22405961.
  61. ^ Peckys, DB; Korf, U.; Wiemann, S.; de Jonge, N. (2017). «Жидкофазная электронная микроскопия молекулярного лекарственного ответа в клетках рака груди выявляет нечувствительные субпопуляции клеток, связанные с отсутствием гомодимеров HER2». Mol Biol Cell . 28 (23): 3193– 3202. doi :10.1091/mbc.E17-06-0381. PMC 5687022. PMID  28794264 . 
  62. ^ Doehne E, Stulik DC (1990). «Применение сканирующего электронного микроскопа для изучения окружающей среды в науке о сохранении природы». Сканирующая микроскопия . 4 : 275–286 .
  63. ^ Данилатос, ГД; Брукс, ДжХ (1985). «Экологическая СЭМ в исследовании шерсти – современное состояние» (PDF) . Труды 7-й Международной конференции по исследованию шерстяного текстиля, Токио, I : 263–272 .
  64. ^ Ланге, ДА; Суджата, К. и Дженнингс, ХМ (1990). «Характеристика систем цемент-вода». Сканирующая микроскопия . 90 : 75–76 .
  65. ^ Бейкер, Дж. К.; Ювинс, П. Дж. Р. и Маккиннон, И. Д. Р. (1993). «Исследование ESEM чувствительности аутигенного хлорита к кислоте в песчаниковых резервуарах». Журнал нефтяной науки и техники . 8 (4): 269– 277. doi :10.1016/0920-4105(93)90004-X.
  66. ^ Купман, Н. (1993). «Применение ESEM для пайки без флюса». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 493– 502. doi :10.1002/jemt.1070250521. PMID  8400444. S2CID  1359367.
  67. ^ Данилатос, ГД; Бранчик, ДжВ (1986). «Наблюдение за переносом жидкости в ESEM» (PDF) . Труды 44-го ежегодного собрания EMSA : 678–679 .
  68. ^ Diridollou S, Hallegot P, Mainwaring P, Leroy F, Barbosa VH, Zaluzec NJ (2007). «Испытание на растяжение волосяных волокон in-situ в сканирующем электронном микроскопе (ESEM)». Microsc Microanal . 13 (Suppl 2): ​​1490CD – 1491CD . doi :10.1017/S1431927607071917. S2CID  138854450.
  69. ^ Little B, Wagner P, Ray RI, Pope R, Scheetz R (1991). «Биоплёнки: Артефакты, внесённые во время подготовки SEM, оцененные с помощью ESEM». J. Industrial Microbiology . 8 (4): 213–222 . doi : 10.1007/BF01576058 . S2CID  46617376.
  70. ^ Робин Э. де ла Парра А. (1993). «метод обнаружения изменений в смачивающих свойствах микропористых полимерных мембран». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 362– 373. doi :10.1002/jemt.1070250504. PMID  8400427. S2CID  26794882.
  71. ^ Gilbert LC и Doherty RE (1993) (1993). «Использование ESEM и SEM для сравнения эффективности кондиционеров дентина». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 419– 423. doi :10.1002/jemt.1070250511. PMID  8400434. S2CID  32062812.{{cite journal}}: CS1 maint: числовые имена: список авторов ( ссылка )
  72. ^ Хойберг К, Круза КГ (1993). «Применение сканирующего электронного микроскопа для исследования окружающей среды при разработке моющих средств и средств личной гигиены». Microsc. Res. Tech . 25 ( 5– 6): 424– 428. doi :10.1002/jemt.1070250512. PMID  8400435. S2CID  19640263.
  73. ^ Данилатос, ГД (1980). «Атмосферный сканирующий электронный микроскоп (ASEM)». Сканирование . 3 (3): 215– 217. doi :10.1002/sca.4950030314.
  74. ^ Данилатос, ГД; Робинсон, ВНЭ и Постл, Р. (1980). «Экологический сканирующий электронный микроскоп для исследований влажных шерстяных волокон». Труды Шестой пятилетней конференции по исследованию шерстяного текстиля, Претория, II : 463–471 .
  75. ^ Ямада, М.; Кубоки, К. «Развитие естественного СЭМ и некоторые приложения» (PDF) . Hitachi.[ мертвая ссылка ‍ ]
  76. ^ Chance DL, Mawhinney TP (2006). «Использование визуализации «Wet SEM» для изучения ко-колонизирующих слизистых патогенов». Микроскопия и микроанализ . 12 (Приложение 2): 308–309 . Bibcode : 2006MiMic..12..308C. doi : 10.1017/S1431927606063367 . S2CID  137427923.
  77. ^ Myers BD, Pan Z, Dravid VP (2008). «Эффекты обтекания пучка на профиле энерговыделения в VP-SEM». Микроскопия и микроанализ . 14 (Приложение 2): 1208– 120. Bibcode : 2008MiMic..14S1208M. doi : 10.1017/S1431927608085589. S2CID  137575497.
  78. ^ Tinkara Kopar; Vilma Ducmana (2007). "Анализ керамической плитки с помощью SEM в условиях низкого вакуума с упором на характеристику дефектов глазури. Характеристика материалов". Характеристика материалов . 58 ( 11– 12): 1133– 1137. doi :10.1016/j.matchar.2007.04.022.
  79. ^ Pawley JB (1992). "LVSEM для получения топографических и контрастных изображений с высоким разрешением" (PDF) . Микроэлектроника и микроскопия . Достижения в области электроники и электронной физики. Т. 83. С.  203–274 . doi :10.1016/S0065-2539(08)60008-6. ISBN 978-0-12-0147250.

Библиография

  • Данилатос, ГД (1988). «Основы сканирующей электронной микроскопии окружающей среды». В Хоукс, Питер У. (ред.). Достижения в электронике и электронной физике. Т. 71. Academic Press. С.  109–250 . ISBN 978-0-12-014671-0.
  • Развитие ESEM и его будущее
  • Видео живых образцов и другие изображения in situ в ESEM
  • Powerhouse Museum. "Экологический сканирующий электронный микроскоп". Powerhouse Museum, Австралия . Получено 2 августа 2012 г.
Взято с "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Экологический_сканирующий_электронный_микроскоп&oldid=1268164399"